一种用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法与流程

本申请属于核聚变装置工程制造，更具体地说，是涉及一种用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法。

背景技术：

1、在新一代人造太阳托卡马克装置中，直接面向等离子体的耐高温材料为高纯碳石墨或者是碳纤维复合材料。由于碳石墨材料处于真空室内，是真空室内主要的放气来源之一。在托卡马克装置的运行阶段，碳石墨必须工作在超高真空环境中，此时真空度达到10-6pa量级；并且，在等离子体放电阶段，为了保持良好的放电壁条件，碳复合材料在面对极高温等离子轰击时不能释放油性杂质气体，这些油性杂质气体是指分子质量数量大于45的气体分子。因此，为了在大于1ma等离子体电流的工作条件下拥有良好的清洁壁条件，新一代托卡马克装置要求第一壁碳石墨零件在清洁出气后每立方的碳石墨放气率小于1×10-7pa·m3·s-1，且在面对大于1ma等离子体轰击时材料内部不释放出油性杂质气体。由于高纯碳石墨及碳纤维复合材料为多孔的脆性材料且结构疏松，在机械加工过程中会产生大量的微细粉末，这些粉末将吸附大量空气中的气体分子和油性分子，并附着在复合材料的表面和内部微孔中，如不能彻底清除这些微细粉末，将使托卡马克装置不能达到超高真空状态，且在面对等离子体轰击时，将释放油性杂质分子使得等离子放电品质下降，更严重的是不能建立持续放电的条件。

2、目前，人们主要采用高温烘烤对复合材料进行出气，但是现有技术存在以下缺点：一是，烘烤出气过程中从真空抽气系统中引入油气分子污染复合材料，在大电流等离子体轰击下，将从石墨内部释放出油气分子进而影响高品质等离子体的建立；二是，现有烘烤排气工艺不适合大批量碳石墨的清洁处理，在进行大批量清洁出气生产时，将产生30％以上的清洁不彻底和放气率超标的不合格品，这些不合格品很难被检测筛选出来，进而影响托卡马克装置等离子体的启动和运行；三是，复合材料从清洗开始到从真空炉取出的整个过程耗时达48小时以上，且需要温度大于800℃的高温真空炉，导致烘烤出气过程的能耗较高，生产效率低下。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题为：现有复合材料主要是采用高温烘烤的方式，这种方式存在效率低、不合格品很难被检测筛选出来以及从石墨内部释放出油气分子进而影响高品质等离子体的建立的。

2、本发明公开一种用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，包括：

3、对复合材料进行切削，后进行至少两次超声清洗，后在惰性气体氛围中烘干处理；

4、对烘干后的复合材料分两个阶段进行烘烤，第一阶段的烘烤温度为200℃～250℃，升温速率为10℃/min～20℃/min，烘烤时间为60min～90min，升温开始时烘烤环境的压强为500pa～200pa且持续抽真空；第二阶段的烘烤温度为500℃～800℃，升温速率为5℃/min～10℃/min；当烘烤环境的压强为20pa～10pa时将烘烤环境中的气体抽出至外界；

5、当烘烤环境的压强≤3×10-4pa时停止加热和停止抽真空，当烘烤环境降低至280～320℃时向烘烤环境中通入纯度为99.999％的氮气，当烘烤环境的压强达到1×104pa～2×104pa时停止氮气通入；

6、当烘烤环境的温度降低至室温时，向烘烤环境中通入纯度为99.999％的氮气，当烘烤环境的压强达到大气压强；

7、将烘烤结束得到的复合材料进行密封保存。

8、作为一种可能的设计，超声清洗的次数为两次，其中第一次清洗的超声波频率为25khz～35khz，温度为50℃～70℃，清洗时间为15～30分钟，清洗介质为去离子水；第二超声清洗的超声波频率为25khz～35khz，温度为30℃～40℃，清洗时间为15～30分钟，清洗介质为浓度大于90wt％的乙醇溶液。

9、作为一种可能的设计，烘干处理过程在流动的惰性气体氛围中进行，惰性气体的流量为1l/min～5l/min，烘干温度为200℃～250℃，烘干时间为60min～90min。

10、作为一种可能的设计，复合材料呈颗粒状，在烘干处理结束后且在烘烤之前还进行复合材料的装框处理，相邻复合材料之间和复合材料与框之间均采用氧化铝陶瓷条隔开，氧化铝陶瓷条的厚度为5mm～10mm。

11、作为一种可能的设计，装框处理中所使用的框为钼框，钼框无盖且由5mm纯钼板制成，钼框的每一个面上均开设有若干通气孔。

12、作为一种可能的设计，烘烤环境的压强为500pa～200pa由低真空抽气泵抽真空所致；烘烤环境的压强为20pa～10pa由高真空抽气泵和低真空抽气泵同时抽真空所致。

13、作为一种可能的设计，所述低真空抽气泵为旋片真空泵或干式真空泵；所述高真空抽气泵为涡轮分子泵；所述烘烤环境和所述高真空泵之间连通的管道上设置有插板阀。

14、作为一种可能的设计，所述烘烤环境的总泄漏率≤1×10-8pa.m3.s-1。

15、作为一种可能的设计，所述烘烤环境由真空炉提供，真空炉的极限真空度≤9×10-5pa。

16、作为一种可能的设计，所述惰性气体为纯度为99.999％的氮气。

17、本发明的有益效果为：

18、1.通过设定合理的工艺流程和烘烤排气工艺参数，经本发明公开的清洁排气方法处理的碳制品放气率小于1×10-7pa·m3·s-1要求，且在面对1ma以上的等离子体轰击时材料内部不释放出油性杂质气体，满足新一代人造太阳的物理实验要求。

19、2.本发明适合大批量石墨的清洁排气处理，生产质量稳定，生产合格率提高到99％以上。

20、3.本发明整个工艺流程的耗时相比传统传统工艺降低50％以上，能耗降低50％以上；

21、第4，本发明不需要800℃以上的高温真空炉，对设备要求低，适合规模化批量生产。

技术特征：

1.一种用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，超声清洗的次数为两次，其中第一次清洗的超声波频率为25khz～35khz，温度为50℃～70℃，清洗时间为15～30分钟，清洗介质为去离子水；第二超声清洗的超声波频率为25khz～35khz，温度为30℃～40℃，清洗时间为15～30分钟，清洗介质为浓度大于90wt％的乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，烘干处理过程在流动的惰性气体氛围中进行，惰性气体的流量为1l/min～5l/min，烘干温度为200℃～250℃，烘干时间为60min～90min。

4.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，复合材料呈颗粒状，在烘干处理结束后且在烘烤之前还进行复合材料的装框处理，相邻复合材料之间和复合材料与框之间均采用氧化铝陶瓷条隔开，氧化铝陶瓷条的厚度为5mm～10mm。

5.根据权利要求4所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，装框处理中所使用的框为钼框，钼框无盖且由5mm纯钼板制成，钼框的每一个面上均开设有若干通气孔。

6.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，烘烤环境的压强为500pa～200pa由低真空抽气泵抽真空所致；烘烤环境的压强为20pa～10pa由高真空抽气泵和低真空抽气泵同时抽真空所致。

7.根据权利要求6所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，所述低真空抽气泵为旋片真空泵或干式真空泵；所述高真空抽气泵为涡轮分子泵；所述烘烤环境和所述高真空泵之间连通的管道上设置有插板阀。

8.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，所述烘烤环境的总泄漏率≤1×10-8pa.m3.s-1。

9.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，所述烘烤环境由真空炉提供，真空炉的极限真空度≤9×10-5pa。

10.根据权利要求1所述的用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，其特征在于，所述惰性气体为纯度为99.999％的氮气。

技术总结本申请提供了一种用于核聚变的碳石墨及碳纤维复合材料的清洁排气方法，对复合材料进行切削，后进行至少两次超声清洗，后在惰性气体氛围中烘干处理；对烘干后的复合材料分两个阶段进行烘烤和分阶段冷却；当烘烤环境的温度降低至室温时，向烘烤环境中通入纯度为99.999％的氮气，当烘烤环境的压强达到大气压强；将烘烤结束得到的复合材料进行密封保存。生产质量稳定，生产合格率提高到99％以上。整个工艺流程的耗时相比传统工艺降低50％以上，能耗降低50％以上；不需要800℃以上的高温真空炉，对设备要求低，适合规模化批量生产。技术研发人员：侯吉来,刘雨祥,黄文玉,刘健,张龙,宋斌斌,蔡立君,卢勇,赖春林受保护的技术使用者：核工业西南物理研究院技术研发日：技术公布日：2024/7/18