一种生产高纯甲乙醚的设备及工艺的制作方法

本发明涉及化学化合物合成领域，特别是涉及一种生产高纯甲乙醚的设备及工艺。

背景技术：

1、甲乙醚是一种有机化合物，化学式为c3h8o，常温常压下为有药味的无色气体，溶于水，可混溶于乙醇、乙醚，主要用作麻醉剂。甲醚、乙醚等对称醚类的合成都是采用对应的醇催化脱水就可以很容易实现生产，收率也很高，但不对称醚类也称为混合醚类，这类产品的合成，采用相应的混合醇脱水，收率低。

2、其中，一种方法为采用“固体磷酸”催化剂，甲醇和乙醇混合醇做原料合成了甲乙醚，等摩尔的甲醇和乙醇混合物在固体磷酸上的通过催化剂在336°和60个大气压的压力下反应时间为1.33小时。反应式为：ch3oh+c2h5oh→ch3oc2h5。最终产物组成见表1。副产物有乙烯、甲醚和乙醚。

3、表1、混合醇合成甲乙醚的实验结果

4、 化合物名称 重量 甲醚 18.4克 甲乙醚 22.4克 乙醚 5.6克 其余 1.6克 不凝气体 11.8升(22℃，750mmhg)

5、该方法的优点是原料易得，只有甲醇和乙醇，原料便宜。但缺点是反应温度和压力很高，收率低，产品组分多，增加了纯化的难度及成本。

6、另一种方法为通过甲醚和乙醚的混合醚交换形成甲乙醚。等摩尔的乙醚和甲醚在催化剂作用下，在高压釜中150℃，加热6小时，也可以得到甲乙醚。反应式为：ch3och3+c2h5oc2h5→ch3oc2h5。反应物组成为如下表2。

7、表2、简单醚合成甲乙醚的实验结果

8、 化合物名称 重量 摩尔数 乙烯 1.8克 0.06 甲醚 18.7克 0.41 乙醚 27.5克 0.25 甲乙醚 15克 0.37

9、以上这两种合成甲乙醚的方法收率都很低，不适合大规模生产。

技术实现思路

1、为解决以上技术问题，本发明提供一种生产高纯甲乙醚的设备及工艺，产品纯度高，反应温度低，降低了能耗，反应收率高，生产成本低。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明提供一种生产高纯甲乙醚的设备，包括反应装置、加热部件、冷浴槽、粗品接收罐、脱重塔、脱轻塔、第一再沸器、第二再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、回收罐、产品接收罐和控制器，所述粗品接收罐设置于所述冷浴槽中，所述加热部件设置于所述粗品接收罐中，所述反应装置通过第一管路与所述粗品接收罐连接；所述粗品接收罐通过第二管路与所述脱重塔下部的一侧连接，所述第二管路上设置有第一调节阀，所述脱重塔下部的另一侧设置有所述第一再沸器，所述脱重塔的顶部通过第三管路与所述第一冷凝器的第一进口连接，所述第一冷凝器的回流口通过第一回流管路与所述脱重塔上部的一侧连接，所述第一冷凝器的第一出口通过第四管路与所述脱轻塔的一侧连接，所述第四管路上设置有第一在线分析检测部件和第二调节阀，所述第一在线分析检测部件设置于靠近所述第一冷凝器的第一出口的一端；所述脱轻塔下部的一侧设置有所述第二再沸器，所述脱轻塔的顶部通过第五管路与所述第二冷凝器的第一进口连接，所述第二冷凝器的回流口通过第二回流管路与所述脱轻塔上部的一侧连接，所述第二冷凝器的第一出口通过第六管路与所述回收罐连接，所述第六管路上设置有第二在线分析检测部件和第三调节阀，所述第二在线分析检测部件设置于靠近所述脱轻塔的一端，所述脱轻塔的底部通过第七管路与所述产品接收罐连接，所述第七管路上设置有第四调节阀；所述第一调节阀、所述第二调节阀、所述第三调节阀、所述第四调节阀、所述第一在线分析检测部件和所述第二在线分析检测部件均与所述控制器连接。

4、优选地，所述反应装置包括反应釜、搅拌桨、电机和高位槽，所述反应釜的外部设置有加热夹套，所述搅拌桨设置于所述反应釜中，所述电机设置于所述反应釜顶端的外部，所述电机的动力输出轴与所述搅拌桨连接，所述高位槽设置于所述反应釜顶端外部的一侧，所述高位槽通过连接管路与所述反应釜顶部的一侧连接，所述反应釜顶部的另一侧通过所述第一管路与所述粗品接收罐的顶部连接，所述电机与所述控制器连接。

5、优选地，所述第二管路上设置有第一流量计，所述第四管路上设置有第二流量计，所述第六管路上设置有第三流量计，所述第七管路上设置有第四流量计，所述第一回流管路上设置有第五流量计，所述第二回流管路上设置有第六流量计，所述第一流量计、所述第二流量计、所述第三流量计、所述第四流量计、所述第五流量计和所述第六流量计均与所述控制器连接。

6、优选地，所述脱重塔的顶部设置有第一压力传感器，所述第一冷凝器的第二进口与第一冷剂进管连接，所述第一冷剂进管上设置有第一冷剂调节阀，所述第一压力传感器和所述第一冷剂调节阀均与所述控制器连接。

7、优选地，还包括第一加热器和第一热剂调节阀，所述第一再沸器下端的进口通过第一连接管与所述脱重塔的底部连接，所述第一再沸器上端的出口通过第二连接管与所述脱重塔下部的一侧连接，所述脱重塔的底部设置有第三压力传感器，所述第一再沸器的热剂进口和热剂出口通过第一中间管连接，所述第一中间管上设置有所述第一加热器和所述第一热剂调节阀，所述第一热剂调节阀设置于所述第一再沸器的热剂进口与所述第一加热器之间，所述第一加热器、所述第一热剂调节阀和所述第三压力传感器均与所述控制器连接。

8、优选地，所述脱轻塔的顶部设置有第二压力传感器，所述第二冷凝器的第二进口与第二冷剂进管连接，所述第二冷剂进管上设置有第二冷剂调节阀，所述第二压力传感器和所述第二冷剂调节阀均与所述控制器连接。

9、优选地，还包括第二加热器和第二热剂调节阀，所述第二再沸器下端的进口通过第三连接管与所述脱轻塔的底部连接，所述第二再沸器上端的出口通过第四连接管与所述脱轻塔下部的一侧连接，所述脱轻塔的底部设置有第四压力传感器，所述第二再沸器的热剂进口和热剂出口通过第二中间管连接，所述第二中间管上设置有所述第二加热器和所述第二热剂调节阀，所述第二热剂调节阀设置于所述第二再沸器的热剂进口与所述第二加热器之间，所述第二加热器、所述第二热剂调节阀和所述第四压力传感器均与所述控制器连接。

10、优选地，还包括制冷循环罐、第一冷却夹套、第三冷剂进管和第三冷凝器，所述第一冷却夹套设置于所述回收罐的外部，所述第三冷凝器设置于所述回收罐的顶部，所述第三冷剂进管的两端分别与所述制冷循环罐和所述第一冷却夹套的底部连接，所述第一冷却夹套的顶部与所述第三冷凝器下端的进口连接，所述第三冷凝器上端的出口通过第一出管与所述制冷循环罐连接，所述第三冷剂进管上设置有第三冷剂调节阀，所述第三冷剂调节阀与所述控制器连接。

11、优选地，还包括第二冷却夹套、第四冷剂进管和第四冷凝器，所述第二冷却夹套设置于所述产品接收罐的外部，所述第四冷凝器设置于所述产品接收罐的顶部，所述第四冷剂进管的两端分别与所述制冷循环罐和所述第二冷却夹套的底部连接，所述第二冷却夹套的顶部与所述第四冷凝器下端的进口连接，所述第四冷凝器上端的出口通过第二出管与所述制冷循环罐连接，所述第四冷剂进管上设置有第四冷剂调节阀，所述第四冷剂调节阀与所述控制器连接。

12、本发明还一种基于生产高纯甲乙醚的设备的工艺，包括以下步骤：

13、步骤一、在氮气保护下将甲醇钠投入所述反应装置中，然后加入溶剂甲醇，进行加热，使得所述反应装置内溶液温度为28℃-32℃，在搅拌下加入卤代乙烷；

14、步骤二、反应生成的气体进入所述粗品接收罐，在所述冷浴槽内加入制冷剂进行冷却，使得粗品甲乙醚气体液化；

15、步骤三、所述粗品接收罐收集一段时间之后，移走所述冷浴槽内的制冷剂，打开所述第一调节阀，并打开所述加热部件实现升温升压，靠压差将粗品甲乙醚压入脱重塔中，且所述脱重塔下部一侧的所述第一再沸器开始工作，进行脱重精馏，打开所述第二调节阀，脱除重组分的粗品甲乙醚气体从所述脱重塔的顶部进入所述第一冷凝器，在所述第一冷凝器中冷却后形成的液相物料通过所述第一回流管路回流至所述脱重塔的上部，冷却后剩余的脱除重组分的粗品甲乙醚气体经所述第一在线分析检测部件检测合格后由所述脱轻塔的顶部进入所述脱轻塔，且所述脱轻塔下部一侧的所述第二再沸器开始工作，进行脱轻精馏；

16、步骤四、打开所述第三调节阀，所述脱轻塔的塔顶采出的含有轻组分的回收产品进入所述第二冷凝器，在所述第二冷凝器中冷却后形成的液相物料通过所述第二回流管路回流至所述脱轻塔的上部，冷却后剩余的含有轻组分的回收产品进入所述回收罐，通过所述第二在线分析检测部件分析所述脱轻塔塔顶的气相杂质，当检测合格后，打开所述第四调节阀并关闭所述第三调节阀，使得甲乙醚产品进入所述产品接收罐。

17、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

18、本发明的生产高纯甲乙醚的设备及工艺，原材料甲醇钠与卤代乙烷在无水条件下直接反应，不需要催化剂，生产粗品甲乙醚，之后粗品甲乙醚进入脱重塔，脱除重组分的粗品甲乙醚气体经第一在线分析检测部件检测合格后由脱轻塔的顶部进入脱轻塔，进行脱轻精馏，通过第二在线分析检测部件分析脱轻塔塔顶的气相杂质，当检测合格后，使得甲乙醚产品进入产品接收罐，进而通过连续精馏生产出高纯的甲乙醚产品。本发明的优点在于产品纯度高，反应温度低，降低了能耗，反应收率高，生产成本低。