一种合成DMC反应及原位分离一体化装置的制作方法

本技术属于化工反应设备，具体为一种甲醇和co2合成dmc反应及原位分离一体化装置。

背景技术：

1、碳酸二甲酯（dimethyl carbonate, dmc）是一种被国际社会广泛认可的绿色化学产品，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯以及硫酸二甲酯等作为甲基化或羰基化试剂使用，广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应，如用于生产聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯、长链烷基碳酸酯、碳酸二乙酯、苯胺基甲酸甲酯等多种化工产品。另外，它也可以作为溶剂、汽油添加剂、清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂等。

2、市场对碳酸二甲酯需求量很大。制备dmc的反应路线很多，如碳酸乙（丙）烯酯和甲醇酯交换反应、二氧化碳（或尿素）和甲醇直接反应和甲醇气相氧化羰基化等。其中，甲醇和co2直接反应合成dmc，使用丰富、无毒、可再生的co2为羰基源以及合成技术成熟的煤基甲醇为起始原料，是目前dmc最理想的合成方法（green chem. 2022, 24, 1067）。该反应唯一副产物是水，但反应受热力学限制，为可逆反应。据报道，使用化学脱水剂2-氰基吡啶，能够有效移除反应体系产生的水分，显著改变化学平衡，促进产物收率大幅提高（chemsuschem2013, 6, 1341）。2-氰基吡啶也是目前最高效的脱水剂。在技术开发过程中发现，实验室研究阶段大部分实验过程转化率和选择性参数表现良好，反应热也不明显。但在间歇性反应模式试验公斤级规模中发现，催化剂使用量大，反应快速，热效应非常显著，反应平稳性控制困难，很容易产生大量2-吡啶甲酸甲酯和氨基甲酸甲酯等副产物。因此，副反应不仅会额外消耗甲醇和dmc产物，降低了原子经济性和产率，同时，也给分离过程带来了新的困难和复杂性。

技术实现思路

1、本实用新型克服了现有技术的不足，提出一种合成dmc的反应及原位分离一体化装置。

2、为了达到上述目的，本实用新型是通过如下技术方案实现的。

3、一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，包括反应釜和原位分离装置；反应釜包括壳体，所述壳体内设置有搅拌装置，反应釜底部具有出料口，滤布固定连接于反应釜的出料口处；反应釜内设置有气体分散器；反应釜设置有温度调节装置；反应釜设置有气体进料口、液体进料口、固体进料口以及回流口阀门。

4、原位分离装置通过反应釜上的回流口阀门与其相连；原位分离装置包括集液罐、开关阀、泵与分离管；分离管的一端与回流口阀门连接，分离管的另一端通过泵连接至气体进料口；分离管通过分管路与集液罐相连接，分管路设置有开关阀；位于回流口阀门与泵之间的部分分离管连接有换热装置。

5、进一步的，所述换热装置为冷凝管，所述冷凝管设置有冷却水入口和冷却水出口。

6、进一步的，温度调节装置包括加热装置、温度检测装置、控制装置；加热装置和温度检测装置均与反应釜固定连接，且加热装置和温度检测装置均与控制装置固定连接。

7、更进一步的，加热装置是热电偶或电加热器，温度检测装置为温度传感器。

8、进一步的，气体分散器连接于搅拌装置的上方。

9、进一步的，滤布为过滤网，过滤精度为1微米。

10、进一步的，搅拌装置与设置在壳体外部的电机相连接。

11、本实用新型相对于现有技术所产生的有益效果为：

12、本实用新型结构简单，反应系统协同产物分离系统工作；催化反应和产物分离过程设置独立单元；鼓泡反应模式以及反应气循环使用，大幅提升效率及物料利用率；伴生产物等重组分便于和催化剂分离及脱水剂批次更新操作，降低工程复杂性。装置结构简单、合理，适用于碳酸二甲酯合成过程，效率高，反应化学选择性高。

技术特征：

1.一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，包括反应釜和原位分离装置；反应釜包括壳体（101），所述壳体（101）内设置有搅拌装置（102），反应釜底部具有出料口（104），滤布（103）固定连接于反应釜的出料口（104）处；反应釜内设置有气体分散器（110）；反应釜设置有温度调节装置；反应釜设置有气体进料口（108）、液体进料口（109）、固体进料口（111）以及回流口阀门（112）；

2.根据权利要求1所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，所述换热装置为冷凝管，所述冷凝管设置有冷却水入口（201）和冷却水出口（202）。

3.根据权利要求1所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，温度调节装置包括加热装置（105）、温度检测装置（106）、控制装置（107）；加热装置（105）和温度检测装置（106）均与反应釜固定连接，且加热装置（105）和温度检测装置（106）均与控制装置（107）固定连接。

4.根据权利要求3所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，加热装置（105）是热电偶或电加热器，温度检测装置（106）为温度传感器。

5.根据权利要求1所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，气体分散器（110）连接于搅拌装置（102）的上方。

6.根据权利要求1所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，滤布（103）为过滤网，过滤精度为1微米。

7.根据权利要求1所述的一种合成dmc反应及原位分离一体化装置，其特征在于，搅拌装置（102）与设置在壳体（101）外部的电机（113）相连接。

技术总结本技术公开了一种合成DMC反应及原位分离一体化装置，属于化工反应设备技术领域；包括反应釜和原位分离装置；反应釜设置有气体分散器、气体进料口、液体进料口、固体进料口以及回流口阀门；原位分离装置通过反应釜上的回流口阀门与其相连；原位分离装置包括集液罐、开关阀、泵与分离管；分离管的一端与回流口阀门连接，分离管的另一端通过泵连接至气体进料口；分离管通过分管路与集液罐相连接，位于回流口阀门与泵之间的部分分离管连接有换热装置；本技术反应系统协同产物分离系统工作；伴生产物等重组分便于和催化剂分离及脱水剂批次更新操作，降低工程复杂性，反应化学选择性高。技术研发人员：李昌伦,栗鑫,张玮,于清泉,兰文俊,刘静霄,张瑜,耿海军,荀家瑶,刘平,韩丽华,宋清文,章斌受保护的技术使用者：潞安化工集团有限公司技术研发日：20231207技术公布日：2024/7/23