一种用于制备β-CD-PEG-SN38的反应装置的制作方法

本技术涉及喜树碱制备，尤其涉及一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置。

背景技术：

1、β-环糊精-聚乙二醇-7-乙基-10-羟基喜树碱(β-cd-peg-sn38)的制备过程是将淡黄色固体β-cd-peg-sn38-oac,置于甲醇和二氯甲烷的混合溶液中（体积比是1:1），在冰浴条件下加入乙酰氯，反应结束后用再生纤维素透析袋在超纯水中透析，透析过程中每隔1 h换一次超纯水，透析后溶液使用滤膜过滤除菌后冻干得到淡黄色固体β-cd-peg-sn38。上述反应过程是需要在冰浴条件、氩气环境下完成，条件较为苛刻，另外，反应过程中会有反应原料发挥，造成不必要的浪费，也会污染环境。

2、正是基于上述原因，本实用新型提供了一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，通过抽真空口对装置内进行抽真空，并通过填充气球对装置内填充氩气，从而使得反应装置处于氩气环境下；通过将三口瓶的底部放置于填充有冰块和水的冰浴槽内，满足制备β-cd-peg-sn38的反应条件。

2、为了实现本实用新型的目的,本实用新型采用的技术方案为：

3、本实用新型公开了一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，包括三口瓶、冰浴槽、底座、氩气填充装置、固定机构和注射器，所述底座的顶部放置有所述冰浴槽，所述底座的顶部后端连接有所述固定机构，所述三口瓶通过固定机构固定于所述冰浴槽的内腔底部上方；

4、所述三口瓶的顶部由左至右分别设有抽真空口、氩气填充口和进料口，所述抽真空口和进料口上分别设有第一橡胶盖和第二橡胶盖，所述氩气填充口与所述氩气填充装置相连；所述注射器的针头能够穿过所述第二橡胶盖与所述三口瓶的内腔连通。

5、所述氩气填充装置包括氩气填充管、阀门和填充气球，所述氩气填充管的底端与所述氩气填充口相连，所述氩气填充管的底端与所述填充气球的充气口连接，所述氩气填充管的中部设有阀门。

6、所述氩气填充管的底端与所述氩气填充口之间连接有冷凝管，所述冷凝管包括外玻璃管、内玻璃管、上接口、下接口、冷却液进口和冷却液出口，所述外玻璃管的顶部和底部分别一体成型有所述上接口和下接口，所述内玻璃管设置于所述外玻璃管的内侧，所述内玻璃管的顶端与所述上接口的内壁相连，所述内玻璃管的底端与所述下接口的内壁连接；所述外玻璃管的外壁下方和外壁上方分别设有与其内腔连通的冷却液进口和冷却液出口；所述上接口与所述氩气填充管的底端相连，所述下接口与所述氩气填充口相连。

7、所述固定机构包括立杆、夹具和连接机构，所述立杆的底端与底座的顶部后侧顶部相连，所述夹具通过所述连接机构固定于所述立杆上，所述夹具与所述氩气填充口的外壁夹持。

8、所述夹具包括第一夹片、第二夹片、第一连接块、第二连接块、固定螺栓和蝶形螺母，所述第一夹片的后端通过所述第一连接块与连接机构相连，所述第二夹片的后端与第二连接块的前端相连，所述第二连接块的后端与所述第一连接块铰接，所述第一连接块的中部内壁上连接有所述固定螺栓，所述固定螺栓的外端穿过所述第二连接块与所述蝶形螺母螺纹连接。

9、所述连接机构包括连接杆、第一纵向块、横向块、第二纵向块和蝶形螺栓，所述连接杆的前端与所述夹具连接，所述连接杆的后端与所述第一纵向块的前端中部相连，所述第一纵向块、横向块和第二纵向块组成“匚”形结构，所述第二纵向块的中部设有与所述蝶形螺栓外壁上外螺纹相匹配的螺纹孔。

10、所述第一纵向块呈两端向后方倾斜的“v”字形结构，且所述第一纵向块的顶角处形成倒圆角。

11、本实用新型的有益效果在于：

12、本实用新型通过抽真空口对装置内进行抽真空，并通过填充气球对装置内填充氩气，从而使得反应装置处于氩气环境下；通过将三口瓶的底部放置于填充有冰块和水的冰浴槽内，满足制备β-cd-peg-sn38的反应条件；

13、本实用新型通过设置冷凝管能够将反应时挥发的气体冷凝为料液回流至三口瓶内继续反应，能够更好的利用反应原料，也避免挥发气体污染环境。

技术特征：

1.一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：包括三口瓶（1）、冰浴槽（2）、底座（3）、氩气填充装置（4）、固定机构（5）和注射器（6），所述底座（3）的顶部放置有所述冰浴槽（2），所述底座（3）的顶部后端连接有所述固定机构（5），所述三口瓶（1）通过固定机构（5）固定于所述冰浴槽（2）的内腔底部上方；

2.根据权利要求1所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述氩气填充装置（4）包括氩气填充管（41）、阀门（42）和填充气球（43），所述氩气填充管（41）的底端与所述氩气填充口（12）相连，所述氩气填充管（41）的底端与所述填充气球（43）的充气口连接，所述氩气填充管（41）的中部设有阀门（42）。

3.根据权利要求2所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述氩气填充管（41）的底端与所述氩气填充口（12）之间连接有冷凝管（7），所述冷凝管（7）包括外玻璃管（71）、内玻璃管（72）、上接口（73）、下接口（74）、冷却液进口（75）和冷却液出口（76），所述外玻璃管（71）的顶部和底部分别一体成型有所述上接口（73）和下接口（74），所述内玻璃管（72）设置于所述外玻璃管（71）的内侧，所述内玻璃管（72）的顶端与所述上接口（73）的内壁相连，所述内玻璃管（72）的底端与所述下接口（74）的内壁连接；所述外玻璃管（71）的外壁下方和外壁上方分别设有与其内腔连通的冷却液进口（75）和冷却液出口（76）；所述上接口（73）与所述氩气填充管（41）的底端相连，所述下接口（74）与所述氩气填充口（12）相连。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述固定机构（5）包括立杆（51）、夹具（53）和连接机构（54），所述立杆（51）的底端与底座（3）的顶部后侧顶部相连，所述夹具（53）通过所述连接机构（54）固定于所述立杆（51）上，所述夹具（53）与所述氩气填充口（12）的外壁夹持。

5.根据权利要求4所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述夹具（53）包括第一夹片（531）、第二夹片（532）、第一连接块（533）、第二连接块（534）、固定螺栓（535）和蝶形螺母（536），所述第一夹片（531）的后端通过所述第一连接块（533）与连接机构（54）相连，所述第二夹片（532）的后端与第二连接块（534）的前端相连，所述第二连接块（534）的后端与所述第一连接块（533）铰接，所述第一连接块（533）的中部内壁上连接有所述固定螺栓（535），所述固定螺栓（535）的外端穿过所述第二连接块（534）与所述蝶形螺母（536）螺纹连接。

6.根据权利要求5所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述连接机构（54）包括连接杆（541）、第一纵向块（542）、横向块（543）、第二纵向块（544）和蝶形螺栓（545），所述连接杆（541）的前端与所述夹具（53）连接，所述连接杆（541）的后端与所述第一纵向块（542）的前端中部相连，所述第一纵向块（542）、横向块（543）和第二纵向块（544）组成“匚”形结构，所述第二纵向块（544）的中部设有与所述蝶形螺栓（545）外壁上外螺纹相匹配的螺纹孔。

7.根据权利要求6所述的一种用于制备β-cd-peg-sn38的反应装置，其特征在于：所述第一纵向块（542）呈两端向后方倾斜的“v”字形结构，且所述第一纵向块（542）的顶角处形成倒圆角。

技术总结本技术涉及喜树碱制备技术领域，尤其涉及一种用于制备β‑CD‑PEG‑SN38的反应装置，包括三口瓶、冰浴槽、底座、氩气填充装置、固定机构和注射器，所述底座的顶部放置有所述冰浴槽，所述底座的顶部后端连接有所述固定机构；所述三口瓶的顶部由左至右分别设有抽真空口、氩气填充口和进料口，所述抽真空口和进料口上分别设有第一橡胶盖和第二橡胶盖，所述氩气填充口与所述氩气填充装置相连；所述注射器的针头能够穿过所述第二橡胶盖与所述三口瓶的内腔连通。本技术通过抽真空口对装置内进行抽真空，并通过填充气球对装置内填充氩气，从而使得反应装置处于氩气环境下；通过将三口瓶的底部放置于填充有冰块和水的冰浴槽内，满足制备β‑CD‑PEG‑SN38的反应条件。技术研发人员：张琦,孙勇兵受保护的技术使用者：赣江新区智药善和科技有限公司技术研发日：20240619技术公布日：2024/7/23