一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法

本发明属于起爆药的制备，涉及一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法。

背景技术：

1、起爆药是一类具有中等爆炸性能和高灵敏度的含能材料。在外界能量输入下，起爆药能够迅速地燃烧转爆轰，从而起爆猛炸药。目前，以叠氮化铅(la)和斯蒂芬酸铅(ls)为主的铅基起爆药是最广泛使用的起爆药。但是铅基起爆药存在发火能力不足、器件兼容性差、毒性大等一系列缺陷，已经逐渐难以满足目前火工品发展的需求。因此，寻找一种具有强起爆能力、器件兼容好的新型绿色起爆药是重要发展趋势。

2、叠氮化银感度与叠氮化铅感度相当，但其起爆能力、器件兼容性、毒性均优于叠氮化铅，是替代铅基起爆药的理想材料。然而连续法合成叠氮化银是当前研究的一大难题。liu等(q.liu et.al.in-situ fabrication and characterization of silver azideusing micron-scale silver(i)oxide as the precursor,propellants,explosives,pyrotechnics 44(11)(2019)1440-1445.)使用叠氮酸气流冲洗氧化银得到叠氮化银，但其反应时间长达12～24h，反应效率低。g.galland等(g.galland et.al.spitzer,synthesisof submicron-sized silver azide by multi-nozzle spray flash synthesis,propellants,explosives,pyrotechnics 48(7)(2023).)使用硝酸银和叠氮化钠作为原料，使用喷雾闪蒸的方法合成叠氮化银，但该方法对设备要求高，存在爆炸风险。发明人的在先研究成果(中国专利zl202110137215.8)公开了一种叠氮化银起爆药薄膜及其制备方法，通过电化学沉积和电化学叠氮化合成叠氮化银薄膜。但该方法只能制得薄膜形态的叠氮化银，仅适用于原位装药，不能满足大批量生产的需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，该方法工艺简单，安全性高，能够实现叠氮化银的快速高效持续合成。

2、实现本发明目的的技术解决方案为：

3、一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，采用银单质为银源，通过电化学辅助使其完成叠氮化，收集溶液中沉淀即可得到叠氮化银粉体，具体步骤如下：

4、步骤1，将硝酸盐和叠氮酸盐溶于极性溶剂中，得到复合溶液；

5、步骤2，以银电极为阳极，以复合溶液为电解液，在通电条件下完成银的叠氮化，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤，干燥，得到叠氮化银粉体。

6、优选地，步骤1中，极性溶剂为水、甲醇或乙醇。

7、优选地，步骤1中，硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，复合溶液中硝酸盐浓度为0.005～5mol/l，更优选为0.01～1.5mol/l。

8、优选地，步骤1中，叠氮酸盐为叠氮化钠或叠氮化钾，复合溶液中叠氮酸盐浓度为0.005～1mol/l，更优选为0.005～0.05mol/l。

9、优选地，步骤2中，银电极包括一切形式的银单质固体，例如银丝、银片、银棒等。

10、优选地，步骤2中，通电条件为恒电压或恒电流模式。

11、优选地，步骤2中，通电条件为恒电流模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，电流密度为0.01～50ma/cm2，更优选为1～10ma/cm2，叠氮化时间为0min～24h且不为0，更优选为10min～12h。

12、优选地，步骤2中，通电条件为恒电压模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，汞-氧化汞电极为参比电极，设定电压为0.5～2v，更优选为1v，叠氮化时间为0min～6h且不为0，更优选为10min～1h。

13、本发明与现有技术相比，具有以下优点：

14、(1)本发明采用的电化学合成装置简单，设备精简，并且直接将单质银作为银源，降低了生产成本；

15、(2)本发明采用电化学合成方法，制得了粉体形态的叠氮化银，且可以调控叠氮化银粉体产品的生成速率、形貌尺寸，提高了生产效率，实现了随开随制，随关随停。

技术特征：

1.一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤1中，极性溶剂为水、甲醇或乙醇；硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，复合溶液中硝酸盐浓度为0.005~5mol/l；叠氮酸盐为叠氮化钠或叠氮化钾，复合溶液中叠氮酸盐浓度为0.005~1mol/l。

3. 根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤1中，复合溶液中硝酸盐浓度为0.01~1.5 mol/l，叠氮酸盐浓度为0.005~0.05mol/l。

4.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，银电极为银丝、银片或银棒。

5.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电压或恒电流模式。

6.根据权利要求5所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电流模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，电流密度为0.01~50ma/cm2，叠氮化时间为0min~24h且不为0。

7. 根据权利要求6所述的电化学方法，其特征在于，电流密度为1~10 ma/cm2，叠氮化时间为10min~12h。

8.根据权利要求5所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电压模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，汞-氧化汞电极为参比电极，设定电压为0.5~2v，叠氮化时间为0min~6h且不为0。

9.根据权利要求8所述的电化学方法，其特征在于，电压为1v，叠氮化时间为10min~1h。

技术总结本发明公开了一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法。所述方法采用一步电化学方法，利用阳极氧化过程让单质银失去电子，与电解液中叠氮根离子结合即完成叠氮化过程，过滤后收集粉体获得叠氮化银粉体。本发明方法简单高效，通过调节通电条件与电解液组成，能够高效调控叠氮化银粉体的生成速率与晶体形貌。技术研发人员：俞春培,鲍明昊,张文超,程鹤,朱俊武,宋长坤,叶家海,任炜,杨俊义受保护的技术使用者：南京理工大学技术研发日：技术公布日：2024/4/17