一种镍涂层催化剂、制备方法及其应用与流程

本发明涉及表面涂层，具体涉及一种镍涂层催化剂、制备方法及其应用。

背景技术：

1、电解水制氢主要分为碱水电解(awe)、质子交换膜(pem)水电解和固体氧化物(soe)水电解，其中awe制氢是现阶段我国发展最成熟、商业化程度最高的电解制氢技术。

2、碱性水解电极一般有两种，即常规电极和零间隙电极，其中零间隙电极通过复杂的结构减少了电极间的电阻，这种结构往往是多孔结构且具有较高的比表面积(增加催化活性位点)。零间隙电极主要采用镍网作为基材、以镍涂层作为催化剂，通过在镍网表面等离子喷涂镍铝合金，然后在碱液中将合金中的铝溶解(即活化过程)，使镍网表面呈现立体多孔结构，增加水吸附的表面积，从而带来更高的催化活性，提升制氢效率。在awe制氢中，电极网是决定电解槽电流密度的关键因素。目前，电极网表面的镍涂层催化剂主要是通过在镍网表面等离子喷涂一层镍铝合金涂层并活化制得，制备的涂层常存在结合强度弱、孔隙率和催化效率低等问题，而且在活化时常出现白色堆积物、水印和锈迹，严重降低了电极网的使用寿命。

3、鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决目前等离子喷涂镍铝合金涂层催化剂通常存在的结合强度弱、催化效率低的问题，同时提升电极网在电解槽中的使用寿命。

2、为了实现上述目的，本发明公开了一种镍涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：

3、s1，在活性炭中负载镍后，将粉末粒径控制在50μm以内；

4、s2，在步骤s1中得到的粉末表面包覆镍；

5、s3，采用大气等离子喷涂技术奖步骤s2中得到的粉末沉积到镍网表面；

6、s4，将步骤s3中沉积后的镍网在大气环境中进行热处理；

7、s5，在h2气氛炉中对步骤s4中热处理后的镍网进行热处理，得到镍涂层催化剂。

8、所述步骤s1中负载镍具体步骤如下：

9、s11，将活性炭用去离子水洗净烘干；

10、s12，将步骤s11中得到的活性炭浸入含镍离子的溶液中浸泡；

11、s13，将步骤s12中的活性炭滤出烘干后于真空炉中进行热处理。

12、所述步骤s2中包覆镍具体步骤如下：

13、s21，将步骤s1中得到的粉末与去离子水搅拌混合后，依次加入镍盐、络合剂、稳定剂、表面活性剂及还原剂，然后用氨水将ph调整至11左右，直至反应完全；

14、s22，将粉末从上述步骤s21中得到的混合液中滤出，用去离子水反复洗净烘干。

15、所述步骤s21中反应温度为60～75℃。

16、所述步骤s4中热处理温度为400～700℃，热处理时间为0.5d～3d。

17、所述步骤s4中热处理温度为500℃，热处理时间为1d。

18、所述步骤s5 h2气氛炉中，采用h2和n2混合气体作为处理气氛，h2和n2体积比为5：95～20：80，热处理温度为300～500℃，热处理时间为1～5h。

19、所述步骤s5 h2气氛炉中，采用h2和n2混合气体作为处理气氛，h2和n2体积比为10：90，热处理温度为350℃，热处理时间为2h。

20、本发明还公开了采用上述制备方法制得的镍涂层催化剂以及这种镍涂层催化剂在碱性水电解制氢中的应用。

21、与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明采用球磨的方式将活性炭尺寸减少到10～50μm，然后通过化学镀镍的方式将镍主相包覆在上述活性炭粉末表面，采用热喷涂的方式将镍包覆的活性炭沉积到镍网表面，再通过在大气中加热的方式将活性炭氧化掉，同时实现镍涂层催化剂的活化，解决了活性炭颗粒较大，不适合作为喷涂原料进行喷涂的问题。此外，在高温的作用下，镍涂层催化剂与镍网之间会形成一定的互扩散，从而使得二者之间形成少量的冶金结合，起到增加结合强度的作用。最后，考虑到上述活化过程中会将镍氧化成氧化镍，所以通过加氢还原的方式将氧化镍再还原成镍。本发明提供了一种在镍电极网表面沉积镍涂层催化剂的新方法，制得的涂层催化剂与镍网的结合强度较高，催化活性位点多，使用寿命长。

技术特征：

1.一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中负载镍具体步骤如下：

3.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中包覆镍具体步骤如下：

4.如权利要求3所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s21中反应温度为60～75℃。

5.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中热处理温度为400～700℃，热处理时间为0.5d～3d。

6.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中热处理温度为500℃，热处理时间为1d。

7.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s5 h2气氛炉中，采用h2和n2混合气体作为处理气氛，h2和n2体积比为5：95～20：80，热处理温度为300～500℃，热处理时间为1～5h。

8.如权利要求1所述的一种镍涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s5 h2气氛炉中，采用h2和n2混合气体作为处理气氛，h2和n2体积比为10：90，热处理温度为350℃，热处理时间为2h。

9.一种采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的镍涂层催化剂。

10.一种如权利要求9所述的镍涂层催化剂在碱性水电解制氢中的应用。

技术总结本发明涉及表面涂层技术领域，具体涉及一种镍涂层催化剂、制备方法及其应用，在活性炭中负载镍后，将粒径控制在50μm以内；在上述粉末表面包覆镍；采用大气等离子喷涂技术将上述粉末沉积到镍网表面；将上述镍网在大气环境中进行热处理；在H<subgt;2</subgt;气氛炉中对上述镍网进行热处理。采用上述方法制备的涂层催化剂与镍网的结合强度较高，催化活性位点多，使用寿命长。技术研发人员：徐小龙,郭亚东,鲁俊豪,李全才,胡小红,林章敏,胡雯雯,赵慧颖,梅军云受保护的技术使用者：安徽马钢表面技术股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/17