一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法

本发明属于半导体材料制备，尤其涉及一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法。

背景技术：

1、随着能源危机和环境污染问题的日趋严重，电解水制氢作为一种有潜力的新型清洁能源引发了人们广大的兴趣。目前，铂金属是最常用的电催化析氢电极，但其高昂的价格大大限制了其应用发展，因此研发新的高效析氢电极材料具有非常重要的科学价值。二维过渡金属硫族化合物(tmdcs)是一类面内以共价键连接、层间以范德华力相互作用的层状材料。二硫化钼(mos2)作为最早被研究的tmdcs之一，因其独特的物理化学性能成为近几年析氢电极材料领域研究的热点。理论和实验研究均表明mos2是一种具有潜力的析氢电极材料，但其较差的导电性能(半导体型)阻碍了催化反应过程中的电荷转移，从而限制了其电催化性能。

2、目前，将导电颗粒与mos2薄膜复合是一条提高mos2析氢性能的研究路径，但目前的制备主要是以mos2粉末为载体、水热法制备为主，缺点在于质量较低以及在后续应用在需要加以粘结剂成膜等，因此研究无粘结剂的高效mos2复合析氢电极仍然是一个挑战。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：提供一种碳纳米颗粒/mos2复合析氢电极的制备方法，促进其在电催化领域上的应用。

2、本发明提出的电极结构如下：最下层为玻碳电极，中间层为mos2薄膜，最上层为碳纳米颗粒(cnps)，如图1所示。此种结构的cnps/mos2复合析氢电极不仅具有优异的电催化性能，而且无需添加粘结剂或采用压片等额外工艺。

3、本发明采用的技术方案如下：

4、一种cnps/mos2复合析氢电极的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)处理玻碳电极：a)将商用的玻碳电极先后用砂纸和抛光粉采用常规工艺打磨，接着依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水各超声15min，最后用氮气枪吹干；b)将抛光后的玻碳电极送入管式炉的中心温区(如图2所示)，在氮气流量100sccm下，将中心温区升温至750℃，保温30min，然后自然冷却至室温，即得到下一步用于生长cnps/mos2的玻碳电极。

6、(2)制备cnps/mos2复合电极：a)用电子秤分别称量硫粉(s)、五氯化钼(mocl5)和石蜡粉末，将称量好的s粉放入石英舟里放置在管式炉的第一个温区，将称量好的mocl5粉末和石蜡s粉混合放入石英舟里放置在管式炉的第二个温区，将步骤(1)处理好的玻碳电极放入第三温区，如图3所示；b)在氩气200sccm下，将第一温区、第二温区和第三温区均升温至110℃，保温10min，去除水蒸气；c)在氩气气氛下,将生长腔室抽至生长压强，接着将第一温区、第二温区和第三温区分别升温至生长温度，然后保温生长时间，在玻碳电极上进行cnps/mos2薄膜生长，最后自然冷却至室温，即得到cnps/mos2复合电极。

7、进一步地，步骤(2)中，s粉质量为30-2000mg。

8、进一步地，步骤(2)中，mocl5粉末质量为1-50mg。

9、进一步地，步骤(2)中，石蜡粉末质量为1-100mg。

10、进一步地，步骤(2)中，氩气流量为50-200sccm。

11、进一步地，步骤(2)中，生长压强为50-104pa。

12、进一步地，步骤(2)中，第一温区温度为150-350℃。

13、进一步地，步骤(2)中，第二温区温度为550-850℃。

14、进一步地，步骤(2)中，第三温区温度为700-900℃。

15、进一步地，步骤(2)中，生长时间为5-60min。

16、综上所述，采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

17、(1)本发明中，在mos2薄膜上沉积的导电cnps均匀分布，一方面可以有效促进析氢反应过程中电荷的转移，另一方面在制备mos2反应过程中引入cnps也将增加mos2的缺陷密度从而增加催化活性点，从而提高mos2的电催化活性。

18、(2)本发明中，在玻碳电极上制备mos2薄膜的同时完成cnps的沉积，这种一锅法制备工艺简单，更为重要的cnps/mos2薄膜直接沉积在玻碳电极上即可使用，无需像粉末电极材料还需要添加粘结剂或采用压片等额外工艺。

19、(3)本发明中，通过调节mocl5和石蜡的质量、生长时间、生长压强等因素不仅可以控制cnps/mos2薄膜中mos2薄膜的层数和缺陷密度(活性点)，还可以控制cnps的粒径尺寸和密度分布，从而调节其电催化析氢性能。

技术特征：

1.一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法，其特征在于：在mos2薄膜上沉积的导电cnps均匀分布，一方面可以有效促进析氢反应过程中电荷的转移，另一方面在制备mos2反应过程中引入cnps也将增加mos2的缺陷密度从而增加催化活性点，从而提高mos2的电催化活性。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法，其特征在于：在玻碳电极上制备mos2薄膜的同时完成cnps的沉积，这种一锅法制备工艺简单，更为重要的cnps/mos2薄膜直接沉积在玻碳电极上即可使用，无需像粉末电极材料还需要添加粘结剂或采用压片工艺等额外工艺。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法，其特征在于：通过调节mocl5和石蜡的质量、生长时间、生长压强等因素不仅可以控制cnps/mos2薄膜中mos2薄膜的层数和缺陷密度(活性点)，还可以控制cnps的粒径尺寸和密度分布，从而调节其电催化析氢性能。

技术总结本发明公开了一种碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明中，采用一锅法在玻碳电极上制备二硫化钼薄膜的同时沉积导电碳纳米颗粒。一方面，导电碳纳米颗粒可以有效促进析氢反应过程中电荷的转移；另一方面在二硫化钼反应过程中引入碳纳米颗粒也将增加二硫化钼的缺陷密度从而增加催化活性点，从而提高二硫化钼的电催化活性。本发明制备的碳纳米颗粒/二硫化钼复合析氢电极无需添加粘结剂或采用压片工艺等额外工艺，有望促进二硫化钼在析氢电极上的进一步应用。技术研发人员：周婷,徐智铄,李萍剑,李雪松受保护的技术使用者：电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/4/17