一种高性能析氢催化剂及其制备方法与应用

本发明属于纳米材料催化剂，具体涉及一种高性能析氢催化剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、由于过多消耗不可再生的化石能源，导致严重的能源危机和温室效应。因此，转向可再生能源是实现能源多样化和减少社会对化石燃料依赖的有效战略。析氢反应(her)是提供可再生能源的关键技术。当前具有优异催化性能的催化剂大多都依赖贵金属，价格昂贵成本高，且材料不易获得。因此，采用含量丰富且成本更低的材料开发高活性her催化剂仍然具有挑战性。

2、mos2具有类似于石墨的二维层状结构，非常稳定，且无毒，晶体具有各向异性，价格合理，材料容易获得，在催化、传感、电化学操作和环境相关领域具有巨大潜力。最近研究表明，mos2是当前最有潜力的析氢反应电催化剂之一，为了提升二硫化钼的催化性能已经提出了很多策略，如掺杂或共掺等，而探究二硫化钼与泡沫镍基底之间的影响还少有研究。边缘位置、空位和边界是mos2的固有her催化位置，这有可能就是提高二硫化钼催化性能的关键。另外，已有研究表明，与块体材料相比，纳米颗粒的尺寸越小，活性位点越多，因此关于二硫化钼纳米材料的催化性能的研究是非常有必要的。

3、因此，寻求一种对二硫化钼纳米材料的催化性能进行研究并改进的新技术，已然成为业界研究人员长期以来一直努力的方向。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种高性能析氢催化剂及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。

2、为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明实施例提供了一种高性能析氢催化剂的制备方法，其包括：

4、通过射频电源轰击二硫化钼靶材，在惰性气体气氛中冷凝合成纳米级的二硫化钼纳米材料；

5、使所述二硫化钼纳米材料沉积于基底上，之后将所获复合材料在超高真空环境中进行退火处理，制得高性能析氢催化剂。

6、在一些实施例中，所述制备方法包括：采用真空溅射惰性气体冷凝技术，将基底置于反应腔体内，以二硫化钼靶为靶材，通入惰性气体，在真空环境下采用惰性离子轰击靶材，并使溅射出的二硫化钼纳米材料经冷凝聚集形成团簇，由团簇组成的束流到达沉积腔，从而沉积在基底上；采用的真空环境的真空度高于1×10-3pa。

7、在一些实施例中，所述真空溅射惰性气体冷凝技术的工艺条件包括：真空溅射功率为10～36w，沉积速率为

8、本发明实施例还提供了由前述制备方法制得的高性能析氢催化剂，其包括基底，以及负载于基底上的纳米级的二硫化钼纳米材料。

9、本发明实施例还提供了前述的高性能析氢催化剂于析氢反应中的应用。

10、与已有析氢催化剂相比，本发明具有如下的有益效果：

11、本发明制备的二硫化钼纳米材料高性能析氢催化剂在1m koh溶液里面表现出极低的过电位和超长时间的稳定性，尤其对her保持稳定的催化活性超过1840小时，具有过电位低和催化稳定性优异的特点；同时，本发明的制备方法操作可控，原料和基底容易获取，成本低，能够显著提高二硫化钼纳米材料的催化性能。

技术特征：

1.一种高性能析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：采用真空溅射惰性气体冷凝技术，将基底置于反应腔体内，以二硫化钼靶为靶材，通入惰性气体，在真空环境下采用惰性离子轰击靶材，并使溅射出的二硫化钼纳米材料经冷凝聚集形成团簇，由团簇组成的束流到达沉积腔，从而沉积在基底上；采用的真空环境的真空度高于1×10-3pa。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空溅射惰性气体冷凝技术的工艺条件包括：真空溅射功率为10～36w，沉积速率为

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体包括氩气、氦气中的至少任意一种，优选的，所述氩气的气流为20～300sccm，所述氦气的气流为20～5000sccm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼纳米材料的粒径为5～40nm；和/或，所述二硫化钼纳米材料的形态包括纳米颗粒和/或纳米片，优选为纳米颗粒。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底包括碳布、钼网、泡沫镍、泡沫铜、玻碳片、金片中的任意一种，优选为泡沫镍；优选的，所述泡沫镍的孔径为1～100μm，厚度为0.1～2mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：在使所述二硫化钼纳米材料沉积于基底之前，先对基底进行酸洗和自然风干处理；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超高真空环境的真空度为10-3～10-7pa，退火处理的温度为200～700℃，时间为10min～1h。

9.由权利要求1-8中任一项所述制备方法制得的高性能析氢催化剂，其包括基底，以及负载于基底上的纳米级的二硫化钼纳米材料；优选的，所述高性能析氢催化剂中二硫化钼纳米材料的沉积厚度为20～25nm；

10.权利要求9所述的高性能析氢催化剂于析氢反应中的应用。

技术总结本发明公开了一种高性能析氢催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法包括：通过射频电源轰击二硫化钼靶材，在惰性气体气氛中合成纳米级的二硫化钼纳米材料；使所述二硫化钼纳米材料沉积于基底上，之后将所获复合材料在超高真空环境中进行退火处理，制得高性能析氢催化剂。本发明制备的二硫化钼纳米材料高性能析氢催化剂在1M KOH溶液里面表现出极低的过电位和超长时间的稳定性，其1000mA cm<supgt;‑2</supgt;下的过电位低至148mV，尤其对HER保持稳定的催化活性超过1840小时，具有过电位低和催化稳定性优异的特点；同时，本发明的制备方法操作可控，原料和基底容易获取，成本低，能够显著提高二硫化钼纳米材料的催化性能。技术研发人员：方志婷,田辉荣,李云,吴建,张健受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所技术研发日：技术公布日：2024/5/10