一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法与流程

本发明涉及电化学反应催化剂、电极材料，具体为一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法。

背景技术：

1、随着我国城市化进程的加快，城市经济、建设的迅速发展以及人口的迅猛增加，导致污水的排放量也急剧增长；这些废水中往往含有多种毒性大、难以生化降解的有机污染物，这不仅仅对生态环境造成了破坏，也严重影响了人民的身体健康，同时，随着人们生活水平和健康意识的提高，对于日常用水的杀菌、消毒要求也日渐提高。

2、电催化氧化技术是一种有效的解决方法，通过利用具有催化性能的金属氧化物电极产生强氧化性组分，进而降解有毒有害污染物；目前常用的是次氯酸型钛阳极，具有良好的消毒杀菌效果，但是其在使用过程中会有次氯酸残留，而且该电极在无氯环境中会丧失消毒效果，所以需要一种更加绿色，适用范围更广的电极，臭氧电极也因此得到广泛关注，臭氧本身氧化作用极强，对细菌、病毒等大多数有害物质都能起到氧化降解的作用，且臭氧自身分解也只会产生氧气，不会对环境造成二次污染，具有广阔的应用前景。

3、在电催化氧化过程中，电极材料是处理效果和经济效益的关键因素；但是，现有的电极仍存在诸多问题；现有的电极生产周期长，过程繁琐，镀层不够致密，在实际使用过程中表面涂层易出现裂纹，进而惰化基底破坏电极。另外，电极表面的纳米颗粒催化剂镀层，只利用到纳米颗粒表面的原子，内部原子并不参与反应，原子利用率较低；这极大限制了电催化氧化技术应用；此外，现有电极工作时产生的气泡不容易脱附，产生的气泡较大，遮挡了大量的反应位点，降低了传质速率，使得电流不稳定。为此我们提出了一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，以解决上述背景技术中提出现有的电极生产周期长，过程繁琐，镀层不够致密，在实际使用过程中表面涂层易出现裂纹，进而惰化基底破坏电极；另外，电极表面的纳米颗粒催化剂镀层，只利用到纳米颗粒表面的原子，内部原子并不参与反应；此外，现有电极工作时产生的气泡不容易脱附，产生的气泡较大，遮挡了大量的反应位点的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，包括如下步骤：

3、步骤一：基底处理，将其切割为所需尺寸规格，然后除去表面油污与灰尘，再对其进行喷砂处理和酸处理。

4、步骤二：单原子固溶体催化剂制备，等离子体制备原子级均匀分散的单原子固溶体催化剂。

5、步骤三：涂液配置，选用单原子固溶体催化剂分散溶剂中配制涂液。

6、步骤四：涂层涂覆，采用喷涂、刷涂，刮涂的方式涂覆。

7、步骤五：烘干，可选用红外灯、烘箱进行烘干处理，处理温度60-160 ℃，处理时间10-30 min。

8、步骤六：烧结，可选用马弗炉、气氛炉进行烧结处理，处理温度400-800℃，处理时间10-120 min。

9、步骤七：重复上述涂覆、烘干和烧结工艺，直至载量达到要求。

10、步骤一所述的材质可选钛、镍、导电陶瓷等材质，优选为钛，基体可选板状、管状、棒状、网状、泡沫状金属。

11、优选的，步骤一所述的除去表面油污与灰尘可以选择乙醇、丙酮、洗衣粉、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液，以上一种或多种的混合物。

12、优选的，步骤一所述的酸处理，可选用硫酸、盐酸、草酸，以上一种或多种的混合物，酸浓度10-30 %，处理温度70-105 ℃，处理时间0.5-3小时。

13、优选的，步骤二所述的原子级分散的金属前驱体可为多种金属、金属盐及金属氧化物等，锡可选金属锡、四氯化锡、二氧化锡、氯化亚锡、草酸亚锡、氧烷基锡等；锑可选金属锑、酒石酸锑、氧化锑、乙二醇锑、三氧化二锑、三氯化锑，硝酸锑等；钛可选二氧化钛、四氯化钛等；铱可选氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等；铂可选金属铂、氯铂酸、氯铂酸钠等；钯可选金属钯、氯化钯、四氯钯酸钠、六氯代钯酸钠等；钽可选金属钽、五氯化钽、氧化钽等；锰可选用金属锰、氯化锰、硝酸锰、草酸锰、二氧化锰等；钴可选用金属钴、氯化钴，硝酸钴、氧化钴等；镍可选用金属镍、氯化镍，硝酸镍、氧化镍等；铜可选用金属铜、硝酸铜、氧化铜等；镧可选用金属镧、硝酸镧等；铈化合物可选用金属铈、硝酸铈等；

14、优选的，步骤五所述的烧结温度400-800 ℃，烧结时间10-120 min，升温速率5-20℃/min，通入气体流速0-10l/min。

15、优选的，步骤六所述工艺流程可为刷涂-烘干-烧结或者刷涂-烘干-刷涂-烘干-刷涂-烘干-烧结，减少烧结次数降低成本，最后得到的涂层厚度在0.1-15微米。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：该臭氧发生单原子电极及其制备方法，可以保证涂层组分一致性，有效提高反应速率，降低反应过电位和能耗，镀层抗腐蚀性强，安全性好，适用性广，适用ph、温度、水质范围广，抗毒化、抗结垢能力强，稳定性好，使用寿命长，镀层致密，与钛基底结合牢固，长期使用不出现蜂窝状腐蚀和镀层脱落，不影响水质，不造成二次污染，可用于多种水质体系；选择性可控，通过调节不同组分的单原子，可以实现析氧反应和强氧化性组分法拉第效率的调节，且气泡细小密集、产生的臭氧易溶于水，电流输出更稳定，消毒效果更好，用户直观感更强。

技术特征：

1.一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤一所述的材质可选钛，基体可选板状、管状、棒状、网状、泡沫状金属。

3.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤一所述的除去表面油污与灰尘可以选择乙醇、丙酮、洗衣粉、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液，以上一种或多种的混合物。

4. 根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤一所述的酸处理，可选用硫酸、盐酸、草酸，以上一种或多种的混合物，酸浓度10-30%，处理温度70-105 ℃，处理时间0.5-3小时。

5.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤二所述的原子级分散的金属前驱体可为多种金属、金属盐及金属氧化物等，锡可选金属锡、四氯化锡、二氧化锡、氯化亚锡、草酸亚锡、氧烷基锡等；锑可选金属锑、酒石酸锑、氧化锑、乙二醇锑、三氧化二锑、三氯化锑，硝酸锑等；钛可选二氧化钛、四氯化钛等；铱可选氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等；铂可选金属铂、氯铂酸、氯铂酸钠等；钯可选金属钯、氯化钯、四氯钯酸钠、六氯代钯酸钠等；钽可选金属钽、五氯化钽、氧化钽等；锰可选用金属锰、氯化锰、硝酸锰、草酸锰、二氧化锰等；钴可选用金属钴、氯化钴，硝酸钴、氧化钴等；镍可选用金属镍、氯化镍，硝酸镍、氧化镍等；铜可选用金属铜、硝酸铜、氧化铜等；镧可选用金属镧、硝酸镧等；铈化合物可选用金属铈、硝酸铈等。

6.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤三所述的涂液配置，将单原子固溶体催化剂分散在溶剂中，为了提高催化剂与基底材料的结合能力，可额外添加钛酸四丁酯，树脂等材料。

7.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤五所述的烧结温度400-800 ℃，烧结时间10-120 min，升温速率5-20 ℃/min，通入气体流速0-10l/min。

8.根据权利要求1所述的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，其特征在于：步骤六所述工艺流程可为刷涂-烘干-烧结或者刷涂-烘干-刷涂-烘干-刷涂-烘干-烧结，减少烧结次数降低成本，最后得到的涂层厚度在0.1-15微米。

技术总结本发明公开了电化学反应催化剂、电极材料技术领域的一种用于臭氧发生的单原子电极及其制备方法，包括如下步骤：基底处理，首先将基底切割为所需尺寸规格，然后除去其表面油污与灰尘，再对其进行喷砂粗化处理和酸处理；单原子固溶体催化剂制备，等离子体法制备原子级均匀分散的单原子固溶体催化剂。涂液配置，将单原子固溶体催化剂分散溶剂中配制涂液；涂层涂覆，采用喷涂、刷涂的方式涂覆；该臭氧发生型单原子电极可用于污水处理、家用杀菌消毒等领域，可用于多种水质体系，使用过程中不造成二次污染，且气泡细小密集、产生的臭氧易溶于水，电流输出更稳定，消毒效果更好，用户直观感更强。技术研发人员：赵长明,尹壁,梁镭受保护的技术使用者：安徽熵卡科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16