一种8N超高纯铜的制备方法与流程

本发明涉及高纯金属制备，具体的说是一种8n超高纯铜的制备方法。

背景技术：

1、超高纯铜中铜的质量分数大于5n(99.999％)，其所含的杂质非常少，因此具备良好的导电性、导热性、焊接性、抗腐蚀性、低温性能、耐候性等特性。主要用于平面显示、集成电路芯片、化工催化剂、超导、新能源汽车、机器人、国家电力、航空航天、5g、人工智能等领域。随着科技的发展，人们对超高纯铜的力学性能、导电能力和表面性能提出了更高的要求，而进一步提高铜的纯度是达到这些目标的最佳手段。

2、现有技术中，如专利cn109763140a、cn112159990a均公开了超纯铜的制备方法，这些方法虽然能够在一定程度上提高铜的纯度，但是无法得到纯度达到7n以上的超高纯铜。

3、因此，如何进一步地提高高纯铜的纯度，减小杂质，使所制备得到的铜产品满足尖端技术领域的应用需求，是铜领域技术人员亟需解决的难题之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种8n超高纯铜制备方法，以解决现有技术生产的高纯铜杂质含量较高问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

3、一种8n超高纯铜的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤一、配制电解液，将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，其中，电解液为由硝酸和硝酸铜配制的混合体系，硝酸铜的浓度为250-300g/l，硝酸的浓度为150-170g/l；

5、步骤二、选用4n电解铜作为阳极板，并将4n电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入至阴极区内；

6、步骤三、启动电解槽，进行周期换向直流电解，即得8n超高纯铜；

7、其中，在电解过程中，持续对阳极区里的阳极液进行净化处理，净化处理的具体方法为：(1)、抽取阳极区的部分溶液至净化设备a中，向净化设备a中边滴入含氯物质边搅拌，使溶液中的ag杂质与含氯物质充分发生反应，生成沉淀，然后对净化设备a中的混浊液进行过滤以滤除沉淀，得到中间溶液；

8、(2)、将中间溶液抽至装有活性炭的净化设备b中，采用活性炭将中间溶液中的剩余杂质进行滤除，然后对净化设备b中的溶液进行过滤以滤除活性炭，即得到净化后的溶液；

9、(3)、将净化后的溶液回流至阳极区继续进行连续生产，即完成一次净化处理；

10、(4)、持续重复步骤(1)-(3)，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理；持续循环净化过程中保证净化设备a中氯离子浓度为20-100mg/l。

11、其中，4n电解铜的纯度不小于99.996％，主要杂质为银、硫等元素，含氯物质能够直接去除银元素杂质(ag++cl-＝agcl↓)，活性炭能够吸附去除砷、锑、铋、硫等杂质，提高了产品的纯度。

12、作为优选方案，所述含氯物质为稀盐酸或氯化铜。

13、作为优选方案，步骤一中，配制电解液时，所用去离子水的电阻率≥10mω·cm。本发明通过限定去离子水的电阻率，能够尽可能地减少工艺用水带来的杂质在溶液中的积累，有利于提高产品纯度，并延长溶液使用时间。

14、作为优选方案，步骤三中，周期换向直流电解的过程为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。

15、作为优选方案，步骤三中，进行电解时的电流密度均为1.8a/dm2。

16、作为优选方案，电解过程中，生产空间的空气洁净度等级为10000～100000，换气次数为5-8次/小时。

17、作为优选方案，4n电解铜在放入阳极区前，先采用浓度为30-50g/l的硝酸进行浸泡处理，浸泡时间不少于24h。本发明通过浸泡处理能够有效去除4n电解铜表面的氧化层和油污等，有助于初步提高电解铜的纯度。

18、作为优选方案，钛板由多个侧边缘处于一条线上、且间隔设置的子板组成，电解过程中，每天将处于两边的子板与处于中间的子板调换位置，相邻两块子板的间距为5-10mm。本发明通过限定相邻两块子板间的距离保证阴极铜的正常生长，并保证阴阳极之间的合理距离，确保最佳电流分布，同时也能够防止阴极移动和阳极生长过程中造成的阴阳极短路，起到对阳极的保护作用。

19、有益效果：

20、1)、本发明在电解过程中，持续对阳极区内的阳极液进行净化处理，先加入含氯物质，使阳极液中的杂质与含氯物质充分发生反应，使杂质以氯化物沉淀的形式滤除，然后经活性炭吸附其他杂质后再滤除活性炭，能够有效提高产品的纯度。

21、2)、本发明在周期换向直流电解过程中，各电解周期的持续时间更短，换向频率更高，能够减少阳极钝化，削弱和减少阴极凸起，有利于阴极表面平整，结构致密，减少了杂质元素在阴极板沉积的几率，间接降低了硫、银等杂质的含量，提高了产品的纯度。

22、3)、本发明的制备方法中，阴极板采用模块化设置，控制合适的极板间隔，能够进一步提升电解制备阴极铜过程中铜板的表面平整性，进而减少杂质在铜板内的沉积。

23、4)、本发明提供的制备方法能够显著提升高纯铜的纯度，在较优条件下，电解铜的纯度达到8n及以上，并且电解体系简单，成本较低，有利于工业化应用。

技术特征：

1.一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，所述含氯物质为稀盐酸或氯化铜。

3.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤一中，配制电解液时，所用去离子水的电阻率≥10mω·cm。

4.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤三中，周期换向直流电解的过程为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。

5.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤三中，进行电解时的电流密度均为1.8a/dm2。

6.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，电解过程中，生产空间的空气洁净度等级为10000～100000，换气次数为5-8次/小时。

7.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，4n电解铜在放入阳极区前，先采用浓度为30-50g/l的硝酸进行浸泡处理，浸泡时间不少于24h。

8.根据权利要求1所述的一种8n超高纯铜的制备方法，其特征在于，钛板由多个侧边缘处于一条线上、且间隔设置的子板组成，电解过程中，每天将处于两边的子板与处于中间的子板调换位置，相邻两块子板的间距为5-10mm。

技术总结本发明公开了一种8N超高纯铜制备方法，该制备方法包括如下步骤：将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，电解液包括浓度为250‑300g/L的硝酸铜，浓度为150‑170g/L的硝酸；然后选用4N电解铜作为阳极板，并将4N电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入至阴极区内；启动电解槽，进行周期换向直流电解，即得8N超高纯铜；其中，在电解过程中，需持续对阳极区里的阳极液进行净化处理。通过上述方法能够显著提高高纯铜的纯度，制得的纯度达8N及以上。技术研发人员：陈煜宏,宋保山,杨彦春受保护的技术使用者：河南新国玺半导体材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29