一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料，具体为一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法。

背景技术：

1、电催化水分解是一种高效清洁、可制备高纯度氢气的技术。电化学水分解由两个半反应组成：阴极上的析氢反应(her)和阳极上的析氧反应(oer)。在两个半反应中，her属于两电子反应，而oer是一个四电子反应，反应速度较慢，成为电化学分解水技术工业化应用的主要挑战。当前主要的工业电解水技术包括碱水电解，pem电解水。相比于碱水电解，pem电解水设备操控灵活、组件之间接触紧密、电阻小、可以实现大电流密度下的制氢。然而，由于pem电解槽的阳极处于强酸性环境，多数非贵金属会腐蚀并可能与pem中的磺酸根离子结合，进而降低pem传导质子的能力，因此，目前pem电解槽所采用的电催化剂主要为基于ir、pt等的贵金属催化剂。

2、研究表明，氧化铱(iro2)及其衍生材料是目前商业化应用最广泛的oer催化剂之一，这是由于iro2具有强的抗腐蚀性和稳定性，在电催化分解水反应中已表现出较好的催化性能。

3、但是目前制得的iro2仍存在活性较差，且合成条件多采用高温煅烧方法易导致聚集，以及价格昂贵等问题，大大限制其在电解水阳极反应中的催化性能及pem器件中的工业化应用。因此，发展一种简易高效的方法，合成出兼具高活性和高稳定性，低廉的铱催化剂应用于工业pem电解水制氢具有重要的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的目前制得的iro2仍存在活性较差，且合成条件多采用高温煅烧方法易导致聚集，以及价格昂贵的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

3、步骤1)：取铱源、沉淀剂、表面活性剂，随后加入乙醇水溶液，常温下搅拌1h，得到混合溶液；

4、步骤2)：将步骤1)得到的混合溶液经沉淀反应后蒸干溶剂，得到沉积物；

5、步骤3)：将所得沉积物高温梯度煅烧，得到iro2纳米粉体；

6、步骤4)：随后对所得的iro2纳米粉体用蒸馏水和乙醇彻底清洗，再经过真空干燥后得到iro2粉末；

7、步骤5)：将铂盐水溶液与制得的iro2粉末充分搅拌吸附；

8、步骤6)：离心干燥后经高温煅烧反应得到pt/iro2纳米复合材料。

9、优选的，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的一种或几种。

10、优选的，所述沉淀剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或尿素中的一种或几种。

11、优选的，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基硫酸钠(sds)中的一种或几种。

12、优选的，所述铱源和沉淀剂的质量比为1/10～1/5，所述铱源和表面活性剂的质量比为5～15。

13、优选的，所述沉淀反应的时间为8～12h，温度60～100℃。

14、优选的，所述真空干燥的温度为60℃，时间为4～8h。

15、优选的，所述铂盐为氯铂酸，体积为25ml，浓度为0.1～0.5mmol/l。

16、优选的，所述铂盐与iro2前驱体充分混合吸附时间为12～48h。

17、优选的，所述高温煅烧的温度为200～500℃，时间为2h。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、1、该发明中，氧化铱纳米复合材料是由均匀分散的铂纳米粒子和氧化铱纳米片组成，具有高活性和长期稳定性，为设计具有优异活性和稳定性的pt/iro2的电解水制氢阳极催化剂开辟了一条新的途径；且制备方法简单易行、安全、绿色、产率高、前驱物选择灵活，有利于工业化生产。解决了目前制得的iro2仍存在活性较差，且合成条件多采用高温煅烧方法易导致聚集，以及价格昂贵的问题。

20、2、该发明中，在制备片状纳米氧化物材料上具有高度的拓展性，为纳米氧化物用于催化、能源、环境等领域提供了新的制备途径。

21、3、该发明中，制备的片状氧化铱材料比表面积大，厚度薄，具有极高的催化活性，负载的pt纳米粒子粒径小，分散均匀，可有效提高原子利用率并减少了金属的使用，有望实现催化剂的高ir利用率和快速的物质传输动力学。

技术特征：

1.一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或尿素中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铱源和沉淀剂的质量比为1/10～1/5，所述铱源和表面活性剂的质量比为5～15。

6.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的时间为8～12h，温度60～100℃。

7.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为60℃，时间为4～8h。

8.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铂盐为氯铂酸，体积为25ml，浓度为0.1～0.5mmol/l。

9.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铂盐与iro2前驱体充分混合吸附时间为12～48h。

10.根据权利要求1所述的一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为200～500℃，时间为2h。

技术总结本发明公开了一种氧化铱铂复合纳米材料的制备方法，涉及纳米材料技术领域，为解决目前制得的IrO<subgt;2</subgt;仍存在活性较差，且合成条件多采用高温煅烧方法易导致聚集，以及价格昂贵的问题。取铱源、沉淀剂、表面活性剂，随后加入乙醇水溶液，常温下搅拌1h，得到混合溶液；将得到的混合溶液经沉淀反应后蒸干溶剂，得到沉积物；将所得沉积物高温梯度煅烧，得到IrO<subgt;2</subgt;纳米粉体；随后对所得的IrO<subgt;2</subgt;纳米粉体用蒸馏水和乙醇彻底清洗，再经过真空干燥后得到IrO<subgt;2</subgt;粉末；将铂盐水溶液与制得的IrO<subgt;2</subgt;粉末充分搅拌吸附；离心干燥后经高温煅烧反应得到Pt/IrO<subgt;2</subgt;纳米复合材料。技术研发人员：吴秀丽受保护的技术使用者：上海富立氢新能源科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13