一种电极基材及其制备方法和应用

本发明涉及电化学，尤其涉及一种电极基材及其制备方法和应用。

背景技术：

1、钛基材通常会作为良好的基体材料用于制备dsa电极和各类新式电极。然而，钛基材不论应用于dsa电极还是各类新式电极，都会存在催化层附着困难的问题。（1）首先，在制备dsa电极时，钛基材制备电极直接用于生长催化层，会导致催化层极易在电解过程中脱落，因此通常需要生长中间层来形成固溶体以解决这个问题。（2）钛基材生长中间层固溶体通常为ta2o5或nb2o5，但价格昂贵。（3）除了ta2o5或nb2o5等还可以通过生长tio2或ti衍生物来替代，但因tio2导电性差，需要在平衡tio2的量和制备电极稳定性中作出选择。（4）制备新式电极例如生长过渡金属催化层（fe、co、ni等）时，因为异质效应和ti的极强化学稳定性而无法使基底和催化层产生强耦合效应，而无法使电极存在高活性和稳定性。综上，急需找到一种方式来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种电极基材及其制备方法和应用，通过采用电化学氧化方法在钛基体上形成表面缺陷，得到蓝钛薄膜，增强了钛基体的亲水性，该方法操作简单，材料易得，应用场景广。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、本发明的第一目的是提供一种电极材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将钛基体用乙醇水溶液超声清洗去油，再通过酸刻蚀、超声清洗，烘干备用；

5、s2、配置碱溶液置于电解池，将处理好的钛基体置于阳级，使用恒电势或恒电流的方法阳极电化学氧化一定时间；随后将电化学氧化后的钛基体取出，清洗并烘干，即可得到钛基体上原位生长的缺陷型蓝钛薄膜的电极材料，标记为bti。

6、进一步的，所述钛基体为ta1、ta2、ta3、ta4、ta9或ta10中任一种。

7、进一步的，所述酸为草酸、盐酸、硫酸或硝酸中的任一种。

8、进一步的，所述酸的质量浓度0.01%~10%。

9、进一步的，所述碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种，所述碱溶液的浓度为0.05~6 mol/l。

10、进一步的，恒电势氧化：电势范围5.0~10.0 v条件下工作30~2000 s；或者恒电流氧化：在5~50 ma/cm2任意电流密度下工作30~1000 s，总工作1~ 10 c/cm2。

11、进一步的，恒电势氧化：工作电极使用预处理后的钛基体，对电极使用铂片电极，参比电极使用氧化汞电极，在2.0 v~10.0 v中任意固定电势下工作30~1000 s。

12、本发明的第二目的是提供采用上述制备方法制得的表面生长有缺陷型蓝钛薄膜的电极材料。

13、本发明的第三目的是提供上述的电极材料在制备阳极电极产品中的应用。

14、本发明的第四目的是提供一种阳极电极，包括上述的电极基材和沉积于所述电极基材上的nife-ldh涂层。

15、本发明的第五目的是提供上述的阳极电极的制备方法，包括以下步骤：以硫酸镍和硫酸亚铁混合溶液为电解液，将电极基材bti置于电解液中，以bti/ti为工作电极，pt片为对电极，ag/agcl为参比电极，在电极基材bti表面进行电沉积，烘干后得到nife/bti电极。

16、进一步的，在电极基材bti表面进行电沉积nife-ldh涂层的量为1 c cm-2。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、（1）本发明提供的一种电极基材的制备方法，通过采用电化学氧化方法在钛基体上形成表面缺陷，得到蓝钛（blue ti简称bti）薄膜，增强钛基体的亲水性，该方法操作简单，材料易得。不需要额外掺杂元素制备固溶体中间层，大大节约时间成本和经济成本。

19、（2）本发明可以通过在已制备的蓝钛上电沉积nife催化层，制备出高效碱性电解水的电极材料。制备出的催化层在钛基体表面均匀生长，催化层与基底拥有强烈的耦合作用，表面催化层牢固生长。

20、（3）本发明在蓝钛基体表面电沉积nife-ldh (镍铁层状双氢氧化合物)得到nife/bti拥有出色的碱性oer性能。在1 m koh电解液中，100 ma cm-2下的过电位仅为268 mv，低于对比的nife/ti。ecsa归一化活性在300 mv过电位下为nife/ti活性的4倍。在100 ma cm-2电流密度下可以至少稳定运行100 h。

技术特征：

1.一种电极基材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述钛基体为ta1、ta2、ta3、ta4、ta9或ta10中任一种。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述酸为草酸、盐酸、硫酸或硝酸中的任一种，所述酸的质量浓度0.01%~10%。

4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种，所述碱溶液的浓度为0.05~6 mol/l。

5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述电化学氧化方法包括恒电势氧化：电势范围5.0~10.0 v条件下工作30~2000 s；或者恒电流氧化：在5~50 ma/cm2任意电流密度下工作30~1000 s，总工作1~ 10 c/cm2；或者恒电势氧化：工作电极使用预处理后的钛基体，对电极使用铂片电极，参比电极使用氧化汞电极，在2.0 v~10.0 v中任意固定电势下工作30~1000 s。

6.一种采用如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的表面生长有缺陷型蓝钛薄膜的电极基材。

7.如权利要求6所述的电极基材在制备阳极电极产品中的应用。

8.一种阳极电极，其特征在于，包括如权利要求6所述的电极基材和沉积于所述电极基材上的nife-ldh涂层。

9.如权利要求8所述阳极电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以硫酸镍和硫酸亚铁混合溶液为电解液，将电极基材bti置于电解液中，以bti/ti为工作电极，pt片为对电极，ag/agcl为参比电极，在电极基材bti表面进行电沉积，烘干后得到nife/bti电极。

10. 如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在电极基材bti表面进行电沉积nife-ldh的量为1 c cm-2。

技术总结本发明提供了一种电极基材及其制备方法和应用，属于电化学技术领域。通过采用电化学氧化方法在钛基体上形成表面缺陷，得到蓝钛薄膜，增强了钛基体的亲水性，该方法操作简单，材料易得。不需要额外掺杂元素制备固溶体中间层，大大节约时间成本和经济成本钛基体上原位生长的缺陷型蓝钛薄膜的电极基材。在蓝钛上电沉积NiFe‑LDH涂层，得到阳极电极，具有优异的碱性析氧性能，在1 M KOH电解液中，100 mA cm<supgt;‑2</supgt;下的过电位仅为268 mV，至少稳定运行100 h。技术研发人员：孙伟,杨逸飞,周婷茜,杨飞,黄薇薇受保护的技术使用者：海南大学技术研发日：技术公布日：2024/6/30