一种Co9S8/Ni3S2/Ni复合材料、其制备方法及应用

本发明属于电催化材料及其制备，尤其涉及一种co9s8/ni3s2/ni复合材料、其制备方法及应用。

背景技术：

1、氢能源对可持续经济发展至关重要，具有可再生、无碳和高燃烧焓特征，是下一代能源的使用方向之一，事关人类社会的可持续发展。工业上氢气的生产方式主要包括化石燃料的燃烧以及电催化水分解两种策略，然而，化石燃料的燃烧不可避免的造成环境的污染以及不可再生资源的浪费。在电催化水分解的过程中需要加入合适的纳米催化剂材料用于降低反应的过电位，进而降低能耗的使用。

2、过渡金属硫化物（tmd）由于其独特的电子结构，在电催化水分解领域中具有潜在应用价值。目前tmd大都采用可溶性金属盐以及过量硫源（如升华硫、硫脲等）作为前驱体，并通过液相和/或硫化技术来合成。然而，上述合成过程比较繁琐且反应过程中会产生大量的含硫有毒化合物，不利于工业化生产且不符合绿色发展的要求。另外，地球储量丰富的天然硫矿石主要成分为tmd，然而，由于其形貌不可控、性质不可调的缺点，在电催化领域表现出较差的催化性能。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是克服现有tmd大都采用可溶性金属盐以及过量硫源（如升华硫、硫脲等）作为前驱体，并通过液相和/或硫化技术来合成，存在合成过程比较繁琐且反应过程中会产生大量的含硫有毒化合物，不利于工业化生产且不符合绿色发展要求的问题，提出一种具有制备工艺简单、条件温和、制备成本低，可工业化生产，且对环境无污染的co9s8/ni3s2/ni复合材料、其制备方法及应用。

2、为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：

3、本发明一方面提供一种co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，包括：

4、dess制备步骤，包括取l-抗坏血酸和氯化胆碱，形成dess；

5、均一溶液制备步骤，包括向所述dess中加入cos2，搅拌形成均一溶液；

6、co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤，包括取所述均一溶液涂覆到泡沫镍上并置于反应容器中，在惰性气氛下焙烧，随炉冷却至室温，洗涤、干燥，得到所述co9s8/ni3s2/ni复合材料。

7、优选的，所述dess制备步骤中，所述l-抗坏血酸与所述氯化胆碱的摩尔比选自1:8-8:1；所述均一溶液制备步骤中，所述dess与所述cos2的质量比为10:1-10:0.1。

8、优选的，所述dess制备步骤中，在60-80℃下形成所述dess；所述均一溶液制备步骤中，在60-130℃下搅拌2-24 h形成所述均一溶液。

9、优选的，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中的焙烧条件为：焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为1-10 h。

10、优选的，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中的反应容器为带盖坩埚。

11、优选的，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中采用的惰性气体选自n2或ar。

12、优选的，所述cos2选自商品化cos2。

13、本发明另一方面提供上述任一技术方案所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法制备得到的co9s8/ni3s2/ni复合材料。

14、优选的，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料为均匀生长在泡沫镍表面的纳米粒子组成的微球。

15、本发明还提供上述技术方案所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料作为催化剂在电催化水分解方面的应用。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

17、采用cos2作为天然硫矿石的溶解替代物，泡沫镍（nf）作为基底，以天然原料作为dess的合成原料，制备得到co9s8/ni3s2/ni复合材料，具有制备工艺简单、条件温和，制备成本低，可工业化生产，且对环境无污染，绿色环保的特点。

技术特征：

1.一种co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述dess制备步骤中，所述l-抗坏血酸与所述氯化胆碱的摩尔比选自1:8-8:1；所述均一溶液制备步骤中，所述dess与所述cos2的质量比为10:1-10:0.1。

3.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述dess制备步骤中，在60-80℃下形成所述dess；所述均一溶液制备步骤中，在60-130℃下搅拌2-24h形成所述均一溶液。

4.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中的焙烧条件为：焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为1-10 h。

5.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中的反应容器为带盖坩埚。

6.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料制备步骤中采用的惰性气体选自n2或ar。

7.根据权利要求1所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法，其特征在于，所述cos2选自商品化cos2。

8.根据权利要求1-7任一项所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料的制备方法制备得到co9s8/ni3s2/ni复合材料。

9.根据权利要求8所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料，其特征在于，所述co9s8/ni3s2/ni复合材料为均匀生长在泡沫镍表面的纳米粒子组成的微球。

10.根据权利要求8或9所述的co9s8/ni3s2/ni复合材料作为催化剂在电催化水分解方面的应用。

技术总结本发明公开了一种Co<subgt;9</subgt;S<subgt;8</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;/Ni复合材料、其制备方法及应用，属于电催化材料及其制备技术领域。包括取L‑抗坏血酸和氯化胆碱，形成DESs；向DESs中加入CoS<subgt;2</subgt;，搅拌形成均一溶液；取均一溶液涂覆到泡沫镍上并置于反应容器中，在惰性气氛下焙烧，随炉冷却至室温，洗涤、干燥，得到Co<subgt;9</subgt;S<subgt;8</subgt;/Ni<subgt;3</subgt;S<subgt;2</subgt;/Ni复合材料。本发明应用于电催化水分解方面，解决现有TMD采用可溶性金属盐以及过量硫源（如升华硫、硫脲等）作为前驱体，并通过液相和/或硫化技术来合成，存在合成过程比较繁琐且反应过程中会产生大量的含硫有毒化合物，不利于工业化生产且不符合绿色发展要求的问题，具有制备工艺简单、条件温和、制备成本低，可工业化生产，且对环境无污染的特点。技术研发人员：张德亮,王庆典,李晓茵,冯雷,索露露受保护的技术使用者：齐鲁理工学院技术研发日：技术公布日：2024/6/30