一种用于光电催化的NiO/PANI复合薄膜材料的制备方法

背景技术：

0、技术背景

1、近年来，世界能源和环境问题备受关注，氢能作为一种高效、环保的能源载体被广泛研究。在已经研究的制氢方法中，利用半导体材料进行光电催化(pec)分解水制取氢气由于其独特优势被认为是最有效率的制氢方式。氧化镍(nio)以其独特的物理化学性质在众多p型金属氧化物中脱颖而出，成为最有前途的候选材料之一。该过渡金属氧化物具有八面体ni2+和o2-位的岩盐结构。在这种结构中，镍原子占据立方体的角落和面的中心，而氧原子占据立方体的边缘和中心，遵循典型的面心立方填充结构。nio表现出优异的化学稳定性、耐用性、低毒性、高电离能和低成本加工，以及有趣的电、光学和磁性。然而宽的禁带宽度使得其对太阳光的利用率较低，因为只有大约4％～5％的太阳光谱落在紫外光范围内，此外低的载流子分离和高的载流子复合仍是困扰其光电性能的重要问题。

2、近年来，聚合物半导体由于它们与柔性器件以及与溶液处理的大面积沉积技术的兼容性好等特点被广泛应用于光电电极。通过利用科学技术、大量的材料可用性和已经在有机光伏领域开发的技术解决方案，已经证明了有效的有机光电阴极，在某些情况下，达到了与其无机对应物相当的性能。在众多聚合物半导体中，聚苯胺(pani)具有光学对比度高、环境稳定性好、易于合成、成本相对较低等优点，因此，将nio和pani复合不仅可以结合nio和pani的优点，提高能量转换效率，还可以提高电极的稳定性，增强光电催化性能。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于光电催化的nio/pani复合薄膜材料，制备的光电催化材料具有较高的光响应和催化活性。

2、为了达到上述目的，本发明提供光电催化的nio/pani复合薄膜材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

3、(1)配置一定浓度的乙酸镍(ni(ch3coo)2·4h2o)水溶液，之后在其中加入适量的六次甲基四氨(c6h12n4)。搅拌一段时间后会形成澄清透明的混合液。

4、(2)将上述混合液转移至25ml装有fto导电玻璃的不锈钢高压釜中。以一定温度水热一段时间得到niooh薄膜。将niooh薄膜转移至马弗炉中以一定温度退火一段时间得到nio薄膜。

5、(3)配置一定浓度的苯胺(c6h7n)溶液，搅拌均匀后使用稀hcl调整苯胺溶液的ph值。将(2)中得到的nio薄膜在三电极下在苯胺溶液中进行电化学沉积。沉积方法采用循环伏安电沉积，在一定电压范围和扫描速率下，扫描一定圈数得到nio/pani复合薄膜。

6、在步骤(1)中，所述的ni(ch3coo)2·4h2o和c6h12n4的摩尔质量比为1∶1，搅拌时间为0.5～1h。

7、在步骤(2)中，水热温度为120～160℃，水热时间为2～4h。退火温度为300～400℃，保温时间为1～2h。

8、在步骤(3)中，配置的苯胺溶液浓度为0.2～0.4m。ph值调整至3.0。沉积电压范围为-0.1～1v，扫描速率为20～40mv/s，扫描圈数为10～20圈。

9、本发明提供的一种用于光电催化的nio/pani复合薄膜料的制备方法具有如下有益效果：

10、(1)本发明能够有效提高能量转化效率，降低光生电子-空穴对的复合。

11、(2)本发明的制备方法简单易操作，整体成本低廉。

12、(3)本发明所制得的nio/pani复合薄膜材料光电催化性能优异。

技术特征：

1.一种用于光电催化的nio/pani复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

2.根据权利要求1所述的用于光电催化的nio/pani复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的ni(ch3coo)2·4h2o和c6h12n4的摩尔质量比为1∶1，搅拌时间为0.5～1h。

3.根据权利要求1所述的用于光电催化的nio/pani复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，水热温度为120～160℃，水热时间为2～4h。退火温度为300～400℃，保温时间为1～2h。

4.根据权利要求1所述的用于光电催化的nio/pani复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，配置的苯胺溶液浓度为0.2～0.4m。ph值调整至3.0。沉积电压范围为-0.1～1v，扫描速率为20～40mv/s，扫描圈数为10～20圈。

技术总结本发明公开一种用于光电催化的NiO/PANI复合薄膜材料的制备方法，该方法首先采用水热法结合高温焙烧法制备NiO薄膜，再利用电沉积法制备NiO/PANI薄膜；所制备的复合薄膜材料形成了多孔结构，可以极大提高有效接触面积，促进光电催化性能的提高；制备方法简单易操作，整体成本低廉。技术研发人员：刘志锋,吴云飞,王成仡受保护的技术使用者：天津城建大学技术研发日：技术公布日：2024/7/4