一种6N高纯银粉的制备方法与流程

本发明涉及有色金属冶金，尤其涉及一种6n高纯银粉的制备方法。

背景技术：

1、银具有良好的导电导热性能，化学性质稳定，在电子电气、感光、催化等方面得到了广泛的应用。5n~6n高纯银主要用于制备高纯半导体合金、电子管、晶体管焊接材料、精密仪表接点材料等，今年来随着半导体产业的发展展现出良好的应用前景。作为半导体集成电路领域的关键基础材料，对银的纯度要求越来越高，而目前国内的高纯银纯度一般4n~5n，不能满足未来应用更高的要求。目前，高纯银粉的制备技术主要涉及液相还原、电解冶炼、火法冶炼等。

2、cn116422895a通过以硝酸银作为原料，配合使用抗坏血酸还原剂，聚乙二醇为分散剂和乳化剂，通过采用化学还原法进行反应还原，制备了分散性好、纯度较高的银粉，但是该专利还原过程中添加了分散剂和乳化剂，所制备的银粉的纯度不超过99.9%。cn115074783a公开一种5n高纯银的制备方法，向硝酸银电解液中添加氧化银净化剂；调整所述净化后液的酸度，以调整酸度后的净化后液为电解液、以银板为阳极、以钛板为阴极，进行电解，制备得到5n高纯银，该方法净化操作复杂、银粉纯度未达到6n。cn116574915a公开了一种火法冶炼制备高纯银的方法：将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；在熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；再依次铺洒硝酸钠和活性炭后，进行第二除杂和水淬，得到纯度≥5n的高纯银；但该方法耗能较高，纯度未达到6n。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种环境友好、操作方便的6n高纯银粉的制备方法。

2、为解决上述问题，本发明所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：该方法是以1#银锭和硝酸银为原料，然后以硝酸银溶液为电解液、预处理后的1#银锭为阳极、钛板为阴极进行电解，所得电解粉经洗涤、干燥，即得纯度在99.9999%以上高纯银粉。

3、所述硝酸银溶液按下述方法制得：将硝酸银溶解在去离子水中，得到浓度为10~300g/l的溶液，该溶液采用过滤精度为0.01~1μm的超滤膜过滤，得到滤液；所述滤液添加优级纯硝酸调节溶液ph至1即得。

4、所述硝酸银的纯度为优级纯及以上。

5、所述预处理后的1#银锭按下述方法制得：将1#银锭先用浓度为1~100g/l的氢氧化钠溶液浸泡洗涤1h，再用浓度为1~100g/l的稀硝酸溶液浸泡洗涤1h， 最后用电导率为1.0~10.0mω.cm的去离子水浸泡洗涤1h，洗涤后的银锭于100℃烘干1h即得。

6、所述电解的条件是指采用恒流电解，电流密度控制在100~900a/m2，刷粉周期控制在1~100s，电解周期控制在1~100h。

7、所述电解粉的洗涤条件是指采用流动的去离子水对电解粉搅拌洗涤，直至洗水电导率小于10μs/cm。

8、所述电解粉的干燥条件是指温度为100℃，时间为1~10h。

9、本发明与现有技术相比具有以下优点：

10、1、本发明以1#银锭和优级纯硝酸银为原料，采用电解法，通过原料预处理、电解过程控制、洗涤后处理等步骤，制备出纯度在99.9999%以上高纯银粉。

11、2、本发明操作方便、环境友好，解决了现有6n高纯银生产的技术问题。

技术特征：

1.一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：该方法是以1#银锭和硝酸银为原料，然后以硝酸银溶液为电解液、预处理后的1#银锭为阳极、钛板为阴极进行电解，所得电解粉经洗涤、干燥，即得纯度在99.9999%以上高纯银粉。

2.如权利要求1所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液按下述方法制得：将硝酸银溶解在去离子水中，得到浓度为10~300g/l的溶液，该溶液采用过滤精度为0.01~1μm的超滤膜过滤，得到滤液；所述滤液添加优级纯硝酸调节溶液ph至1即得。

3.如权利要求1或2所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银的纯度为优级纯及以上。

4.如权利要求1所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述预处理后的1#银锭按下述方法制得：将1#银锭先用浓度为1~100g/l的氢氧化钠溶液浸泡洗涤1h，再用浓度为1~100g/l的稀硝酸溶液浸泡洗涤1h， 最后用电导率为1.0~10.0mω.cm的去离子水浸泡洗涤1h，洗涤后的银锭于100℃烘干1h即得。

5.如权利要求1所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述电解的条件是指采用恒流电解，电流密度控制在100~900a/m2，刷粉周期控制在1~100s，电解周期控制在1~100h。

6.如权利要求1所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述电解粉的洗涤条件是指采用流动的去离子水对电解粉搅拌洗涤，直至洗水电导率小于10μs/cm。

7.如权利要求1所述的一种6n高纯银粉的制备方法，其特征在于：所述电解粉的干燥条件是指温度为100℃，时间为1~10h。

技术总结本发明涉及一种6N高纯银粉的制备方法，该方法是以1#银锭和硝酸银为原料，然后以硝酸银溶液为电解液、预处理后的1#银锭为阳极、钛板为阴极进行电解，所得电解粉经洗涤、干燥，即得纯度在99.9999%以上高纯银粉。本发明以1#银锭和优级纯硝酸银为原料，采用电解法制得，操作方便、环境友好，解决了现有6N高纯银生产的技术问题。技术研发人员：张亚红,曹笃盟,马骞,杨晓艳,包飞燕,吴来红,范秀娟,石兴旺,彭雄,焦朝晖,沈漪,王新辉,王国强,王维斌,乔天宇,李芯悦,田雷,马金辉,秦金锁,韩栋,吴芳,韩应举,冯明明,张振清受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/4