一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极及其制备方法

本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极及其制备方法。

背景技术：

1、长期以来，化石燃料作为全球范围内主要的能源材料，极大地推动了人类社会的经济发展、工业化进程和技术进步。然而，大规模使用化石燃料给环境和人类生活带来了诸多的负面影响。因此，开发有应用价值的清洁能源已经成为可持续发展的关键目标。氢能具有高热值和环境友好性，是备受瞩目的能源载体和工业原材料。常见的制氢方法包括煤气化、天然气分离、核能、电解水制氢以及生物气化等。其中，碱性电解水制氢是生产高纯度氢气最高效、最环保的方式之一。为使碱性电解水产氢的方法得到广泛应用，实现氢的工业级量产，必须确保可持续的析氢反应(her)。目前铂(pt)基贵金属催化剂在析氢反应中呈现出良好的催化活性与运行稳定性，并且受到广泛的关注。然而，贵金属的高成本和自然中的稀缺存量阻碍了它们在全球范围内的大规模应用。因此，开发新型高效低成本的析氢电极材料是电解水制氢大规模商业化应用所要攻克的难关之一。

2、过渡金属是潜在的贵金属替代品，由于其丰富的自然储备和优异的电催化活性，作为电催化材料备受人们关注。其中，金属镍有最合适的吉布斯自由能和最大的析氢反应交换电流密度，具有高效的her催化活性。要获得具有高催化活性的ni基析氢电极，可通过设计电极材料的微观形貌使其具有多孔结构，增加其表面面积，露出更多的催化活性位点，进而有效提高电极的电催化活性。然而现有的关于多孔镍电极的制备过程中，缺乏有效的对镍电极孔结构以及孔密度可控制备的方法，因此，开发有效的多孔镍析氢电极具有非常重要的价值。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极及其制备方法。

2、本发明解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极的制备方法，所述制备方法采用金属镍粉、聚醚砜(pesf)、聚乙烯吡咯烷酮为主要原料，以适量的n-甲基吡咯烷酮为溶剂，通过球磨法得到混合均匀的浆料，再采用流延法将混合均匀的浆料在聚脂薄膜上流延涂布，浸没到水中进行相转化得到ni-pesf电极生胚，然后在氮气保护下将ni-pesf电极生胚在管式炉中进行热处理，最后用水合氯铂酸配置的电镀溶液在热处理后的样品上进行电沉积得到一种负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料，即为所述的一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极，具体包括以下步骤：

3、1)称取一定量的聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和n-甲基吡咯烷酮置于球磨罐中，放入适量的二氧化硅球磨珠，以400r/min的转速球磨2h得到聚合物溶液；

4、2)称取一定量的金属镍粉加入到上述聚合物溶液中，球磨48h得到混合均匀的浆料，在真空烘箱中脱气20min去除浆料中的气泡后，用高度为1mm的刮刀以10毫米/秒(mm/s)的速度在聚酯薄膜上流延涂布，将流延好的ni-pesf膜平稳地转移到清水中，在室温下浸泡12h，得到ni-pesf电极生胚。

5、3)将ni-pesf电极生胚在烘箱中充分干燥后放入管式炉中，在氮气氛围下进行热处理，得到灰色的非对称多孔ni-pesf电极载体。

6、4)称取一定量的水合氯铂酸(h2ptcl6·xh2o)溶于一定体积的去离子水中，得到黄色溶液；将灰色的非对称多孔ni-pesf电极载体作为工作电极，饱和甘汞电极(sce)作为参比电极，金属铂片作为对电极，将得到的黄色溶液作为电镀溶液，连接电化学工作站，使用恒电流模式进行电沉积反应，电沉积反应完成后取出工作电极，依次用去离子水和乙醇分别洗3次，然后在烘箱中烘干，得到负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料，即为所述的一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极。

7、与现有技术相比，本发明的特点如下：

8、本发明制备的负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料性能优异，采用相转化流延法和热处理相结合的方法制备出了一种非对称多孔ni-pesf电极载体。该电极载体中聚合物作为骨架为电极提供了一定的机械强度，而金属ni提供了良好的导电性和析氢反应催化活性。丰富的指状直孔结构使电极与电解液可以充分接触，并且有利于在水电解过程中所产生的气泡快速排出，再采用电镀的方法将金属pt颗粒负载到ni-pesf电极的表面，制备出了负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料。将上述负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料作为碱性电解水阴极材料，使得材料具有特定的电化学性能参数。负载pt的非对称多孔ni-pesf电极在1m koh的碱性电解液中达到100ma cm-2和200ma cm-2的电流密度仅需要176.5mv和319.4mv的过电位。在1mkoh的碱性电解液中，在电流密度为100ma cm-2情况下，进行100h电解水析氢测试，对应的过电位仅下降了16％，表明该材料具有优异的稳定性能。

技术特征：

1.一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.一种如权利要求1所述制备方法得到的电解水制取氢气的多孔复合材料电极，其特征在于，所述电解水制取氢气的多孔复合材料电极为负载pt的非对称多孔ni-pesf电极材料，该材料作为电解水制取氢的电极材料，在电流密度达到100ma cm-2和200ma cm-2时过电势仅有176.5mv和319.4mv；该材料作为碱性电解水阴极材料与同样载量pt催化剂的商用泡沫镍电极相比，在相同的电流密度下，其作为电极材料所需要的电压更低；在碱性电解液中，电流密度为100ma cm-2情况下，进行100h的析氢电化学反应性能稳定性测试，过电位仅下降了16％，表明该材料具有优异的稳定性能。

技术总结本发明公开了一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极及其制备方法，在本发明中将一定量的聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、N‑甲基吡咯烷酮和金属镍通过球磨的方法混合均匀，然后通过相转化流延的方法制备出了Ni‑PESf电极生胚，洗涤干燥后经过热处理得到灰色的非对称多孔Ni‑PESf电极载体，随后配置含有一定量氯铂酸的电镀液，在非对称多孔Ni‑PESf电极载体上进行电沉积，得到了负载Pt的非对称多孔Ni‑PESf电极材料，即为所述的一种电解水制取氢气的多孔复合材料电极。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。技术研发人员：方玮,杨建业,李星受保护的技术使用者：宁波大学技术研发日：技术公布日：2024/7/18