一种大厚度二氧化硅层生长方法与流程

[0001]本发明属于微机电系统(mems)工艺技术领域，具体涉及一种大厚度二氧化硅层生长方法。背景技术：[0002]集成电路(ic)和mems制作的基础工艺之一就是生长二氧化硅。二氧化硅性质稳定，绝缘性能好，具有与单晶硅非常类似的热膨胀系数，且与单晶硅表面有着优良的界面。因此可以用作光刻掩膜、湿法/干法刻蚀掩膜、掺杂掩膜、电隔离膜、芯片的钝化保护层、某些器件的组成部分、其它膜层和硅片之间的缓冲层等。氧化工艺分为热氧化工艺(包括干氧、湿氧)、低压化学气相沉积(lpcvd)沉积工艺和等离子体(pecvd)沉积工艺。热氧化工艺制作的二氧化硅层致密，是业内主要的工艺方法，但由于热氧化工艺中，o2要与单晶硅表面接触才能发生热氧化反应，因此随着硅片表面二氧化硅层的不断生长，o2需要穿透不断加厚的二氧化硅层，氧化效率将大大降低，故大厚度(≥3μm)的二氧化硅层几乎无法制作，除非耗费大量的时间和大量的能源。lpcvd沉积工艺制作的二氧化硅层疏松，沉积过厚的氧化层在后续高温过程中容易出现皲裂。pecvd沉积工艺制作的二氧化硅层疏松，热应力大。[0003]目前在某些应用场合，特别是高浓度深节深的扩散工艺中，需要大厚度(≥3μm)的二氧化硅层作为掺杂掩膜。而这种厚度的二氧化硅层很难采用现有工艺制作出来。2019年4月26日公开的中国专利cn106876249b，公开一种二氧化硅厚膜的制备方法，该方法通过lpcvd沉积多晶硅再对多晶硅层完全热氧化，并不断重复上述过程得到厚膜二氧化硅，但仍然存在所需时间长效率低，能耗高的问题，例如根据该专利所公开的内容，形成厚度2.28μm二氧化硅层就需要12小时以上，另外沉积多晶硅需要有毒气体，工艺安全要求高。因此，如何高效率地实现大厚度(≥3μm)二氧化硅层仍然是亟待解决的问题。技术实现要素：[0004]鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种高效率的大厚度二氧化硅层生长方法，本方法工艺简单并且可实现的二氧化硅层厚度≥3μm。[0005]本发明的技术方案是：在清洗过的单晶硅片表面采用干湿干氧化法(即，干氧化、湿氧化交替进行，且最后进行干氧化)生长一层氧化层；再采用低压化学沉积设备(lpcvd)沉积另一层氧化层；然后采用干氧法对沉积的氧化层增密达到要求的折射度。[0006]具体地，按照本发明的一种大厚度二氧化硅层生长方法，所述二氧化硅层总厚度≥3μm，其特征在于包含以下步骤：[0007]采用干湿干氧化法，在硅片表面生长一层二氧化硅层；[0008]采用低压化学沉积法，在所述一层二氧化硅层上沉积另一层二氧化硅层；[0009]采用干氧法，将所述另一层二氧化硅层增密。[0010]进一步地，所述方法还可以包括在已增密的二氧化硅层上，采用低压化学沉积法沉积另一层二氧化硅层，并采用干氧法对沉积的二氧化硅层进行增密的处理，所述处理可以重复一次或更多次[0011]所述方法还可包括生长二氧化硅层之前，清洗硅片的步骤。其中所述清洗包括采用氨水：双氧水：水体积比为1：1：5的标准1#清洗液清洗，然后采用盐酸：双氧水：水体积比为1：1：5的标准2#清洗液清洗；清洗温度为75～85℃。[0012]其中所述干湿干氧化法的氧化温度为1000～1050℃，时间5～6小时，通过干氧化+湿氧化+干氧化+湿氧化+干氧化的工艺过程生长所述一层二氧化硅层。[0013]其中采用低压化学沉积法沉积所述另一层二氧化硅层是采用低压化学沉积法热分解正硅酸乙酯沉积的。其中所述低压化学沉积法的工艺条件为：沉积温度，前/中/后＝711℃/716℃/718℃；正硅酸乙酯温度70℃，流量50sccm；沉积时间4～4.5h。[0014]其中采用干氧法对二氧化硅层增密的工艺条件为温度：1100℃，时间2h，o2流量为4000sccm。[0015]本发明可以高效率地制作大厚度的二氧化硅层，实现高质量的掺杂掩膜作用，此外，本发明工艺简单，效率高，可批量生产制作，具有较强的工艺一致性。附图说明[0016]图1是本发明的大厚度二氧化硅层生长方法的工序示意图。具体实施方式[0017]为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。[0018]图1是本发明的大厚度二氧化硅层生长方法的工序示意图。如图所示，本发明的高效率的大厚度二氧化硅层生长方法包括：[0019]第一步：单晶硅片清洗[0020]选用4寸p型双抛单晶硅片1，厚度为标准厚度，电阻率为0.01～0.2ω·cm，在75～85℃的标准1#清洗液(体积比为氨水：双氧水：水＝1：1：5)中清洗10min；再在75～85℃的标准2#清洗液(体积比为盐酸：双氧水：水＝1：1：5)清洗10min；然后使用去离子水漂洗约15min，最后使用甩干机甩干。[0021]第二步：干湿干氧化法生长二氧化硅层2[0022]使用氧化扩散炉完成此工步，具体工艺参数见表1，生长二氧化硅层厚度为1～1.1μm，通常厚度最高可以达到2μm。本实施例中选用表1工艺参数，但工艺参数不仅限于此，可根据具体设备型号进行调整，这在本领域技术人员的能力范围内。[0023]表1[0024][0025]第三步：低压化学气相沉积另一层二氧化硅层3[0026]低压化学气相沉积技术(low pressure vapor deposition，缩写为lpcvd)，是微机电系统(mems)产品研制中的一项关键技术，它是在较低的反应压力(一般为27～270pa)下进行的化学气相沉积过程，是指在较低的反应压力下，单独地利用热能，使气态物质在固体的热表面上发生化学反应并在该表面上沉积，形成稳定的固态物质膜的工艺过程。本发明采用低压化学气相法(lpcvd)沉积二氧化硅，其沉积温度较高，沉积速度快，所沉积的二氧化硅层均匀性好，应力小，与基底具有良好的热匹配，可以很好地形成较厚的二氧化硅层。本发明使用低压化学气相沉积设备，热分解正硅酸乙酯沉积二氧化硅，反应的化学方程式为：si(oc2h4)5＝sio2+4c2h4↑+2h2o↑。具体工艺参数见表2。沉积厚度通常为2～2.2μm。本实施例中选用表2工艺参数，但工艺参数不仅限于此，可根据具体设备型号进行调整，这在本领域技术人员的能力范围内。[0027]表2[0028][0029][0030]第四步：增密形成致密的二氧化硅层4[0031]lpcvd所形成的二氧化硅结构疏松，沉积温度在715℃左右，为了得到更加致密的膜层，需要采用干氧法增密，这样可以在更高温度下使氧原子进入二氧化硅层的空隙中，使膜层致密。使用干氧法对上述硅片表面上的另一层二氧化硅层3增密，温度为1100℃，时间为2h，o2流量为4000sccm，从而形成致密的二氧化硅层4。[0032]本发明的方法形成的二氧化硅层厚度≥3μm，最高可以达到4.2μm左右，折射率为1.46，3μm左右厚的二氧化硅层所需时间为10小时左右，工艺简单高效、安全。不过如果需要，可以通过调整工艺过程或者参数，达到更大的厚度，比如所述方法还可包括在已经增密的二氧化硅层上，采用低压化学沉积法另外沉积一层二氧化硅层，并采用干氧法对所述另外沉积的二氧化硅层进行增密的处理，这种处理可以重复一次或更多次，从而形成厚度更大的二氧化硅层。