一种二维材料悬空释放装置及方法

1.本发明涉及微纳系统技术领域，属于石墨烯及二维材料器件制备工艺，具体是一种二维材料悬空释放装置及方法。背景技术：2.二维材料是层状纳米材料的统称，是仅有一个原子层厚度或几个原子层厚度的稳定薄层，包括石墨烯(graphene)、六方氮化硼(hexagonal boron nitride，h-bn，也称白石墨烯)、过渡金属硫化物(transition metal dichachogenides，tmds，如二硫化钼mos2、ws2、wse2)、硅烯(silicene)、黑磷(black phosphorus)、层状超导氧化物(如nbse2、bscco)等。二维材料家族涵盖了导体、半导体、绝缘体、超导体，种类近千种，基本构建了一个完备的二维材料体系。3.悬空二维材料通过悬空释放技术使二维材料摆脱基底支撑，隔绝基底及环境的干扰，最大限度地保留二维材料本征优异特性。悬空二维材料在基础科学研究与前沿应用领域极具前景。悬空二维材料是开展量子霍尔效应研究、电子-声子相互作用机制研究、弹道输运研究、超导理论研究的绝佳平台。石墨烯及二维材料只有一层或多层原子厚度，比表面积大，具有独特的机电特性，是天生的超敏感材料。目前，石墨烯及二维材料被学界公认为已知材料体系中研制高性能纳机电振子的理想选择。以悬空二维材料作为纳机电谐振器可研发一系列广谱传感器，包括压力传感器、加速度计、声传感器、红外辐射计、微质量传感器等等。利用石墨烯及二维材料研制纳机电质谱仪器不仅能很好地继承nems-ms的固有优势，覆盖0.1mda-1gda空白质量范围，同时，还能大大提高质谱仪的检测灵敏度。据报道，石墨烯纳机电振子已实现的质量检测灵敏度(～2zg)业已超越传统硅基纳机电振子检测极限(～7zg)，且距离理论极限仍有巨大提升空间。研究表明，悬空二维材料压力传感器灵敏度较传统压力传感器可提高2-3个数量级，在超灵敏压力测量领域潜力巨大。4.二维材料的优异特性源自单层或多层原子厚度，同时，单层或多层原子厚度也使得二维材料作为目前已知最薄的材料，与硅基材料相比，实际绝对力学强度较低。因此，二维材料在悬空释放过程中面临的关键困难是极易破损，悬空释放成功率低下，严重制约了悬空二维材料的科学研究与工程应用。传统二维材料悬空释放普遍采用人工手持镊子夹持操作，造成人工操作的随意性，在操作中工艺参数也未有效控制，以上不足导致二维材料悬空释放工艺参数不稳定以及破损率居高不下。合理设计专用悬空释放工具，减少人工操作和量化控制工艺参数是解决二维材料悬空释放难题的有效途径，也是悬空二维材料走向实际应用的必然选择。技术实现要素：5.针对上述现有技术中悬空二维材料制备过程由于人工干预的手动操作导致工艺参数不稳定以及破损率居高不下等问题，本发明提供一种二维材料悬空释放装置及方法，可适用于大尺寸二维材料的悬空释放，且产率较高。6.为实现上述目的，本发明提供一种二维材料悬空释放装置，包括：7.二维材料样品高度调整模块，用于通过支撑材料夹持待悬空释放的二维材料样品，以及调整二维材料样品浸入溶液中的深度；8.二维材料悬空释放溶液置换模块，具有支撑材料去除溶剂，且二维材料样品浸入所述支撑材料去除溶剂中，用于去除二维材料表层的支撑材料；9.置换溶液注入模块，位于所述二维材料悬空释放溶液置换模块的上方，用于向所述二维材料悬空释放溶液置换模块中加注支撑材料去除溶剂，以及以低表面张力的置换溶液置换高表面张力的支撑材料去除溶剂，实现溶液置换。10.在另一个实施例中，所述二维材料样品高度调整模块包括样品座、悬臂与微位移平台，其中，所述样品座用于安装和支撑待悬空释放的二维材料样品；11.所述样品座连接在所述悬臂的一端，所述微位移平台与所述悬臂的另一端与相连，用于调整所述悬臂上二维材料样品浸入溶液中深度。12.在另一个实施例中，所述二维材料悬空释放溶液置换模块包括置换容器、第一流量控制阀、第一导管与废液收集容器，所述支撑材料去除溶剂设在所述置换容器内；13.所述置换容器为透明材料制成，或所述置换容器的前、后侧壁具有透明材质的窗口，以用于观察二维材料样品浸入溶液深度；14.所述置换容器的侧部设置有排水管口，以用于废液排出；15.所述排水管口通过所述第一流量控制阀与所述第一导管的一端相连，以用于控制废液排出流速；16.所述第一导管的另一端位于所述废液收集容器内，以用于收集废液、避免污染。17.在另一个实施例中，所述置换溶液注入模块包括置换溶液注入容器、第二流量控制阀与第二导管；18.所述置换溶液注入容器内具有支撑材料去除溶剂或置换溶液，用于加注支撑材料去除溶剂或置换溶液；19.所述第二导管的一端与所述所述置换溶液注入容器相通，另一端位于所述置换容器内，且所述第二流量控制阀设在所述第二导管，以用于控制支撑材料去除溶剂或置换溶液的加注流速。20.在另一个实施例中，所述置换溶液注入模块还包括支架，所述置换溶液注入容器固定设在所述支架上且位于所述置换容器的正上方；21.所述第二导管的一端与所述置换溶液注入容器底部相通，另一端竖直向下延伸至所述置换容器内。22.在另一个实施例中，所述第二导管的延伸端延伸至所述置换容器的底部，以用于导引置换溶液并从底部向上逐步置换高表面张力的支撑材料去除溶剂。23.为实现上述目的，本发明还提供一种二维材料悬空释放方法，采用上述二维材料悬空释放装置，所述方法具体包括如下步骤：24.步骤1，将支撑材料覆盖保护的二维材料转移至带空腔的基底上，准备待悬空释放的二维材料样品；25.步骤2，将基底以及待悬空释放的二维材料样品安装至样品座，并将样品座通过悬臂固定到微位移平台上；26.步骤3，关闭二维材料悬空释放溶液置换模块的第一流量控制阀，向置换容器中加入支撑材料去除溶剂，通过置换容器的侧壁观察置换容器中的液位；27.步骤4，通过微位移平台调节样品座高度，通过置换容器的侧壁观察液面与二维材料样品的相对位置，至二维材料样品浸入液面下，二维材料表面的支撑材料逐步溶解到支撑材料去除溶剂中；28.步骤5，向置换溶液注入模块的置换溶液注入容器中加注支撑材料去除溶剂，微调置换溶液注入模块的第二流量控制阀，使去支撑材料去除溶剂加注到置换容器中，保持二维材料样品浸入液面深度不变，直至支撑材料全部去除；29.步骤6，向置换溶液注入模块的置换溶液注入容器中加注低表面张力的置换溶液，同步调整第二流量控制阀和第一流量控制阀，使置换容器中的溶液流出速度与置换溶液加注速度保持相等，使支撑材料去除溶剂逐步被低表面张力的置换溶液置换并保证保持二维材料样品浸入液面深度不变；30.步骤7，通过置换容器的侧壁观察置换溶液与支撑材料去除溶剂的两相分界面位置，直至支撑材料去除溶剂置换完毕；31.步骤8，关闭第二流量控制阀，排空置换容器中所有溶液，取出样品座；或关闭第二流量控制阀、第一流量控制阀后直接通过微位移平台带动样品座抬升，取出样品座；随后氮气吹干，完成二维材料悬空释放。32.在另一个实施例中，步骤4中，所述通过微位移平台调节样品座高度，通过置换容器的侧壁观察液面与二维材料样品的相对位置，至样品浸入液面下，具体为：33.通过微位移平台调节样品座高度，通过置换容器的侧壁观察液面与二维材料样品的相对位置，至样品浸入液面下0.5mm-3mm。34.与现有技术相比，本发明提供的一种二维材料悬空释放装置及方法，通过低表面张力的溶液置换和二维材料浸入液面高度量化控制，弥补传统方法工艺的不稳定性，可显著降低二维材料悬空释放过程中的破损率，可推广至二维材料悬空器件批量制备。附图说明35.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。36.图1为本发明实施例中二维材料悬空释放装置结构示意图；37.图2为本发明实施例中置换容器的结构示意图；38.图3为本发明实施例中待悬空释放的二维材料样品示意图；39.图4为本发明实施例中二维材料样品浸入溶液深度示意图；40.图5为本发明实施例中悬空释放二维材料扫描电镜图。41.附图标号：1-支架，2-置换溶液注入容器，3-第二流量控制阀，4-第二导管，5-置换容器，6-样品座，7-悬臂，8-微位移平台，9-第一流量控制阀，10-第一导管，11-废液收集容器，12-二维材料样品，13-窗口，14-排水管口，15-支撑材料，16-二维材料，17-基底，18-空腔，19-液面。42.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式43.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。44.需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。45.另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。46.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是物理连接或无线通信连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。47.另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。48.实施例149.如图1所示为本实施例公开的一种二维材料悬空释放装置，其主要包括二维材料样品高度调整模块、二维材料悬空释放溶液置换模块与置换溶液注入模块三个部分。该装置通过低表面张力的溶液置换和二维材料浸入液面高度量化控制，弥补传统方法工艺的不稳定性，可显著降低二维材料悬空释放过程中的破损率，可推广至二维材料悬空器件批量制备。50.具体地，二维材料样品高度调整模块用于通过支撑材料15夹持待悬空释放的二维材料样品12，以及调整二维材料样品12浸入溶液中的深度；二维材料悬空释放溶液置换模块上具有支撑材料去除溶剂，且二维材料样品12浸入支撑材料去除溶剂中，用于去除二维材料表层的支撑材料15；置换溶液注入模块位于二维材料悬空释放溶液置换模块的上方，用于按一定流速向二维材料悬空释放溶液置换模块中加注支撑材料去除溶剂，以及以低表面张力的置换溶液置换高表面张力的支撑材料去除溶剂，实现溶液置换。51.在具体实施过程中，二维材料样品高度调整模块包括样品座6、悬臂7与微位移平台8，其中，样品座6用于安装和支撑待悬空释放的二维材料样品12。样品座6连接在悬臂7的一端，微位移平台8与悬臂7的另一端与相连，通过驱动微位移平台8来调整悬臂7上二维材料样品12浸入溶液中深度。52.本实施例中，二维材料悬空释放溶液置换模块包括置换容器5、第一流量控制阀9、第一导管10与废液收集容器11，其中，支撑材料去除溶剂设在置换容器5内。在具体实施过程中，置换容器5可以为透明材料制成，或置换容器5的前、后侧壁如图2所示的具有透明材质的窗口13，以用于观察二维材料样品12浸入溶液深度。置换容器5的左侧壁或右侧壁的底部设置有排水管口14，以用于废液排出；排水管口14通过第一流量控制阀9与第一导管10的一端相连，以用于控制废液排出流速；第一导管10的另一端位于废液收集容器11内，以用于收集废液、避免污染。53.本实施例中，置换溶液注入模块包括置换溶液注入容器2、第二流量控制阀3与第二导管4，其中，置换溶液注入容器2内具有支撑材料去除溶剂或置换溶液，用于加注支撑材料去除溶剂或置换溶液。第二导管4的一端与置换溶液注入容器2相通，另一端位于置换容器5内，且第二流量控制阀3设在第二导管4，以用于控制支撑材料去除溶剂或置换溶液的加注流速。54.作为优选地实施方式，置换溶液注入模块还包括支架1，置换溶液注入容器2固定设在支架1上且位于置换容器5的正上方。第二导管4的一端与置换溶液注入容器2底部相通，另一端竖直向下延伸至置换容器5内。即当第二流量控制阀3打开时，置换溶液注入容器2中的溶液无需外部驱动即能注入置换容器5内。进一步优选地，第二导管4的延伸端延伸至置换容器5的底部，以用于导引置换溶液并从底部向上逐步置换高表面张力的支撑材料去除溶剂。55.实施例256.基于实施例1中的二维材料悬空释放装置，本实施例公开了一种二维材料悬空释放方法，采用实施例1中的二维材料悬空释放装置进行二维材料的悬空释放。该方法具体包括如下步骤：57.步骤1，将支撑材料15聚甲基丙烯酸甲酯覆盖保护的二维材料16石墨烯转移至带空腔18的基底17上，准备待悬空释放的二维材料样品12，即如图3所示；58.步骤2，将基底17以及待悬空释放的二维材料样品12安装至样品座6，并将样品座6通过悬臂7固定到微位移平台8上；59.步骤3，关闭二维材料悬空释放溶液置换模块的第一流量控制阀9，向置换容器5中加入支撑材料去除溶剂丙酮，通过置换容器5的侧壁窗口13观察置换容器5中的液位；60.步骤4，通过微位移平台8调节样品座6高度，通过置换容器5的侧壁窗口13观察液面19与二维材料样品12的相对位置，至二维材料样品12浸入液面19下h为2mm，即如图4所示，二维材料16表面的支撑材料15聚甲基丙烯酸甲酯逐步溶解到支撑材料去除溶剂丙酮中；61.步骤5，向置换溶液注入模块的置换溶液注入容器2中加注支撑材料去除溶剂丙酮，微调置换溶液注入模块的第二流量控制阀3，使去支撑材料去除溶剂丙酮加注到置换容器5中，保持二维材料样品12浸入液面深度基本不变，直至支撑材料15聚甲基丙烯酸甲酯全部去除；62.步骤6，向置换溶液注入模块的置换溶液注入容器2中加注低表面张力的置换溶液甲氧基九氟丁烷，同步调整第二流量控制阀3和第一流量控制阀9，使置换容器5中的溶液流出速度与置换溶液加注速度基本保持相等，使支撑材料去除溶剂丙酮逐步被低表面张力的置换溶液甲氧基九氟丁烷置换并保证保持二维材料样品12浸入液面深度h基本不变；63.步骤7，通过置换容器5的侧壁窗口13观察低表面张力的置换溶液甲氧基九氟丁烷与支撑材料去除溶剂丙酮的两相分界面位置，直至支撑材料去除溶剂丙酮置换完毕；64.步骤8，关闭第二流量控制阀3，排空置换容器5中所有溶液，取出样品座6；或关闭第二流量控制阀3、第一流量控制阀9后直接通过微位移平台8带动样品座6抬升，取出样品座6；随后氮气吹干，完成二维材料悬空释放，如图5所示，图中心圆形区域为悬空石墨烯，外圈为基底17。65.以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。