一种双腔MEMS碱金属气室及其制备方法

本发明专利属于mems加工工艺领域，具体涉及一种双腔mems碱金属气室及其制备方法。

背景技术：

1、随着量子技术的发展，原子钟、原子陀螺仪、原子磁强计等一系列基于量子效应的器件被研制出来，而这些器件的核心则为碱金属气室，因此，碱金属气室的研制是这些微小型器件制备的关键。传统的碱金属气室采用玻璃吹制方法进行制备，但该方法制备的气室存在体积大以及加工后的焊枪烧断残留导致气室间的一致性差以及存在着难以实现大批量生产的问题。近年来，随着mems技术的发展，使得碱金属气室的小型化成为可能，越来越多的人投入到mems碱金属气室的研究。mems碱金属气室在制备时需要满足以下几点要求：(1)透光性要求。气室在工作时需要分别采用泵浦光和探测光来实现对碱金属的极化以及探测，故需要碱金属气室满足透光性的要求。(2)密封性要求。碱金属易与空气中的氧气以及水蒸气发生反应，一般情况下，碱金属需要在真空或惰性气体条件下工作，碱金属气室需要为碱金属的正常工作提供真空或惰性气体环境从而保证碱金属不会发生氧化还原反应。(3)足够长的驰豫时间。碱金属气室在工作时，如果其弛豫时间太短则不能实现相应器件的功能，故需碱金属气室能达到足够长的弛豫时间。现阶段，mems碱金属气室仍面临碱金属注入困难、密封性差、弛豫时间短等问题。

技术实现思路

1、本发明为了减小碱金属气室的体积，提升碱金属气室性能，实现碱金属气室的批量化生产，提出了一种双腔mems碱金属气室及其制备方法。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种双腔mems碱金属气室，包括p型(100)晶面双面抛光硅片和第一玻璃片和第二玻璃片，p型(100)晶面双面抛光硅片上设有工作腔室、辅助腔室以及将工作腔室和辅助腔室相互连通的连接通道，第一玻璃片和第二玻璃片分别键合于p型(100)晶面双面抛光硅片的背面和正面并将工作腔室、辅助腔室和连接通道密封，工作腔室、辅助腔室、连接通道表面、第一玻璃片上与工作腔室和辅助腔室对应的区域以及第二玻璃片上与工作腔室、辅助腔室和连接通道对应的区域表面均设有hf型派瑞林薄膜；辅助腔室内设有碱金属化学反应物，工作腔室、辅助腔室和连接通道内填充有保护气体。

4、优选的，所述工作腔室和辅助腔室在p型(100)晶面双面抛光硅片的厚度方向贯穿p型(100)晶面双面抛光硅片，连接通道在p型(100)晶面双面抛光硅片的厚度方向未贯穿p型(100)晶面双面抛光硅片。

5、本发明如上所述双腔mems碱金属气室的制备方法包括如下步骤：

6、步骤1，在p型(100)晶面双面抛光硅片的正面和反面均沉积氮化硅层，再在氮化硅层表面沉积二氧化硅层；

7、步骤2，在p型(100)晶面双面抛光硅片正面和反面的二氧化硅层表面溅射al掩膜层，并在al掩膜层表面设置光刻胶层；

8、步骤3，在p型(100)晶面双面抛光硅片的正面上与连接通道相对应的区域进行光刻，在p型(100)晶面双面抛光硅片的背面上与工作腔室和辅助腔室对应的区域进行光刻，之后利用naoh溶液进行显影，直到没有棕色物质析出为止，显影完成；之后去除p型(100)晶面双面抛光硅片的正面上与连接通道相对应区域以及p型(100)晶面双面抛光硅片的正面上与工作腔室和辅助腔室对应区域的al掩膜层以及二氧化硅层；

9、步骤4，去除工作腔室、连接通道和辅助腔室对应区域的氮化硅层，之后在p型(100)晶面双面抛光硅片的正面刻蚀出连接通道，之后在p型(100)晶面双面抛光硅片的背面刻蚀出工作腔室和辅助腔室；

10、步骤5，去除al掩膜层和氮化硅层并进行清洗，得到具有工作腔室、连接通道和辅助腔室的p型(100)晶面双面抛光硅片；

11、步骤6，在步骤5得到的p型(100)晶面双面抛光硅片背面键合第一玻璃片，得到第一预制件，第一玻璃片上留有供引线与p型(100)晶面双面抛光硅片连接区域；

12、步骤7，在所述第一预制件上工作腔室连接通道和辅助腔室的表面以及第一玻璃片上与工作腔室和辅助腔室对应的区域制备hf型派瑞林薄膜，得到第二预制件；在第二玻璃片上与工作腔室、连接通道和辅助腔室对应的区域制备hf型派瑞林薄膜，得到第三预制件；

13、步骤8，在第二预制件上，在辅助腔室内注入第一去离子水溶液，然后让第一去离子水溶液反应，得到第一固体反应物；

14、步骤9，将第三预制件上具有hf型派瑞林薄膜的一侧与第二预制件键合，将工作腔室、连接通道和辅助腔室密封，键合时在工作腔室、连接通道和辅助腔室充入保护气体，以及使所述第一固体反应物反应生成碱金属化学反应物，所述双腔mems碱金属气室制备完成。

15、优选的，步骤2中，先对p型(100)晶面双面抛光硅片进行清洗、烘干、去除表面轧制后溅射al掩膜层；

16、在al掩膜层表面涂覆光刻胶层后将光刻胶层烘干。

17、优选的，步骤4中，刻蚀出连接通道后，在p型(100)晶面双面抛光硅片的正面粘片，之后在p型(100)晶面双面抛光硅片的背面刻蚀出工作腔室和辅助腔室。

18、优选的，步骤6中，键合第一玻璃片时，将p型(100)晶面双面抛光硅片和第一玻璃片做亲水化处理，之后在真空下，键合温度在395℃-405℃、电压990v-1010v、压力1900n-2100n条件下进行阳极键合，当键合电流达到峰值电流的5％以下时完成键合；之后在真空条件下，于345℃-355℃进行去应力退火，随炉冷却至室温，得到第一预制件。

19、优选的，步骤7中，采用磁控溅射的方式在所述第一预制件上工作腔室连接通道和辅助腔室的表面以及第一玻璃片上与工作腔室和辅助腔室对应的区域制备hf型派瑞林薄膜，之后进行真空退火，真空退火的温度为260℃-280℃，保温时间为10～15天；

20、制备所述第三预制件的过程包括：

21、在硅片上按照步骤2的方式制备一层al掩膜层和光刻胶层，并对硅片进行光刻，光刻时采用背面深刻蚀版并按照步骤3去除工作腔室和辅助腔室对应的区域的al掩膜层，再进行icp刻蚀，得到硬掩膜；

22、在第二玻璃片上覆盖硬掩膜并固定，之后其进行清洗、烘干、镀hf型派瑞林薄膜，之后去除硬掩膜，得到第三预制件。

23、优选的，步骤8中，第一去离子水溶液采用rbcl和ban6的去离子水溶液；

24、让第一去离子水溶液反应时，在105℃-115℃条件下真空低温烘干10～12h，得到rbcl和ban6的固体反应物。

25、优选的，步骤9中，将第三预制件上具有hf型派瑞林薄膜的一侧与第二预制件键合的过程包括：

26、将第三预制件上具有hf型派瑞林薄膜的一侧覆盖在第二预制件上并留有间隙，保持在205℃-215℃并抽真空，之后再充入n2，往复多次以去除表面吸附的气体以及ban6分解产生的n2，之后在n2氛围下保持0.5h-1h；将装置在205℃-215℃下预热，之后在键合腔内充入45torr-55torr n2，随后将第三预制件压紧在第二预制件上，同时施加阳极键合的电压和温度，键合温度为205℃-215℃、电压为1190v-1210v、压力为2900n-3100n，，当电流降至峰值5％以下时，完成预封装，此时，ban6分解为ba和n2，剩余固体反应物为ba和rbcl；

27、之后在温度为305℃-315℃、电压1190v-1200v、压力2900n-3100n的条件下进行阳极键合，当电流下降至峰值5％以下时完成封装键合；键合完成后，在300℃-320℃保温2h以上，此时剩余固体反应物为bacl2，生成的碱金属rb以气体形式存在于工作腔室、连接通道和辅助腔室组成的气室内；之后，再在50℃～70℃的环境内保温5～7天，所述双腔mems碱金属气室制备完成。

28、优选的，在50℃～70℃的环境内保温结束时，将辅助腔室处的第一玻璃片或第二玻璃片局部冷却，将碱金属rb冷凝至辅助腔室。

29、与现有技术相比，本发明的优点在于：

30、本发明双腔mems碱金属气室中通过连接通道将工作腔室和辅助腔室进行了连通，使得碱金属的产生和工作处于不同的腔室，使得反应物残留以及过多的碱金属处于辅助腔室内，避免了其进入到工作腔室对碱金属气室的透光性以及碱金属原子的驰豫性能产生影响。该双腔mems碱金属气室中的碱金属可通过化学反应法生成，与直接注入法相比，该方法不需要提供长期的惰性气体环境，降低了碱金属气室的制备条件，避免了碱金属直接注入时碱金属与水和氧气发生氧化还原反应。该双腔mems碱金属气室侧壁进行了化学抛光并镀有抗驰豫膜(即hf型派瑞林薄膜)，这有利于延长碱金属气室的弛豫时间。该双腔mems碱金属气室由玻璃-硅-玻璃三层结构通过mems工艺制备而成，结构简单，制备工艺成熟，与传统玻璃吹制碱金属气室相比，具有体积小、气室一致性好的优点，并可实现大批量生产。