一种MEMS气体传感器生产工艺及其高电压激活的NO测试方法

本发明属于半导体气体传感，具体涉及一种mems气体传感器生产工艺及其高电压激活的no测试方法。

背景技术：

1、no(一氧化氮)是无色无味、难溶于水的有毒气体。一氧化氮的化学性质非常活泼，一般地，在大气环境中，它极易与空气中的氧气发生反应形成二氧化氮(no2)，二氧化氮与水反应生成人们所熟知的具有腐蚀性的硝酸。以no和no2为首的氮氧化物是造成环境空气污染的重要因素，也会引起温室效应、酸雨、臭氧层破坏等全球环境问题。氮氧化物对人体主要的危害是损害呼吸道。吸入初期只会有轻微的眼及呼吸道刺激症状出现，但经过数小时至十几小时或更长时间潜伏期后发生迟发性肺水肿、成人呼吸窘迫综合征。一氧化氮传感器可以对大气中一氧化氮气体进行检测，不仅对特殊场合的气体浓度起到监测作用，对危险现场的气体泄漏更起到了预警作用，可以及时保护现场工作人员的生命以及财产安全。另外，越来越多的研究表明no在治疗心血管疾病和许多其他重大的人体机能中具有重要作用，如作为血管舒张因子，具有舒张血管的作用；作为信息传递分子，参与中枢和外周神经系统的信息传递；作为免疫效应分子，在抗病原微生物感染和抗肿瘤方面起着关键作用。在血管内皮损方面，no检测是评价血管内细胞功能状态的关键指标。另外no是目前研究最为广泛的呼出气炎症标志物，可用于嗜酸性，嗜中性粒细胞炎症的分型。在临床中广泛用于哮喘、慢性阻塞性肺部疾病的协助诊断，及慢性咳嗽的鉴别诊断，可以通过检测呼出气一氧化氮检测用药疗效，帮助指导增药，减药或者停药。所以对于no检测具有非常重要的意义。

2、目前对于no检测根据使用场景的不同其检测手段及原理也不相同，例如对于人体内no监控采用griess反应进行(基于griess反应产物的光密度od值与no浓度呈线性关系)。对于环境no检测多采用电化学气体传感器和半导体气体传感器等。对于人体的鼻呼气多采用电化学气体传感器。其中半导体气体传感器因为灵敏度较低、环境中易波动缺点难以胜任人体no检测。本专利致力于提供一种新的基于生物模板稳定的半导体气体传感器及其no测试方法，可极大地提高半导体气体传感器的no敏感度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种mems气体传感器生产工艺及其高电压激活的no测试方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种mems气体传感器生产工艺，包括以下工艺步骤：

3、s1：制备敏感材料；

4、s2：制备传感器；

5、其中，s2步骤中制备传感器的具体步骤为：

6、s201：称取敏感材料粉末0.2g加入至玛瑙球磨罐中，加入混合溶剂球磨0.5-2h，形成一级混合浆料；

7、s202：用吸管取出研磨后的一级混合浆料至烧杯中，并在60℃的真空干燥箱中烘干挥发性溶剂，保留的非挥发性溶剂和敏感材料形成二级混合浆料；

8、s203：将二级混合浆料均匀的涂布在mems基微加热器上的加热区域上；

9、s204：将涂布有二级混合浆料的mems基微加热器进行300-500℃的退火处理，退火时间为2h，升温速度为1℃/min，退火后自然冷却；

10、s205：退火后的微加热器经过固晶，绑定及封装形成mems气体传感器。

11、作为一种优选的实施方式，在s201步骤中，所述混合溶剂为0.1-0.5ml的丙三醇和5ml的乙醇混合而成的混合溶剂。

12、作为一种优选的实施方式，在s1步骤中，制备敏感材料的具体步骤为：

13、s101：将1-5g的锡源和0.1-5g生物模板剂置于80ml去离子水中，搅拌20min后，放入50-80℃的烘箱中静置培育2h；

14、s102：将s101步骤中得到的混合溶液倒入超声雾化器的发雾杯中，连通雾化器和三温区高温管式炉；

15、s103：设置三温区管式炉温度，两侧为200℃，中间温度为500℃。设置好温度后等待温度到达设定值；

16、s104：以空气作为载气，设置流量为1000sccm，将雾气吹入管式炉中，含有锡源和生物模板剂的雾滴在管式炉中高温环境下发生反应，生成二氧化锡纳米粒子；

17、s105：在管式炉的另一侧，通过管道将气流引入水中，二氧化锡纳米离子顺着气流落入水中，并沉积在水底部；

18、s106：沉积物经乙醇离心清洗后于80℃真空干燥箱中过夜烘干；

19、s107：烘干后的固体经行研磨形成敏感材料粉末。

20、作为一种优选的实施方式，在s101步骤中，所述锡源为sncl4·5h2o、sncl4、sn(no3)4、sn(no3)4·5h2o中的任意一种。

21、作为一种优选的实施方式，在s101步骤中，所述生物模板剂为甲硫氨酸、半胱氨酸、胱氨酸以及由氨基酸组成的多肽链、牛血清蛋白中的任意一种。

22、作为一种优选的实施方式，在s102步骤中，所述超声雾化器经过结构改造，在出气孔位置加装气管，为内部供气，且超声雾化器经过密封处理。

23、一种mems气体传感器高电压激活的no测试方法，具体测试步骤为：

24、s301：设置mems气体传感器初始上电加热电压为高电压vh，电压值在1.8-3.3v之间，保持时间为1-30min；

25、s302：降低mems气体传感器电压为vl，电压值在0.5-1.4v之间；

26、s303：测试通过测量mems气体传感器敏感材料极电阻变化来反应传感器的灵敏度。

27、作为一种优选的实施方式，所述mems气体传感器在使用时断电后再上电都需要经过高电压的激活，然后降低到低电压工作。

28、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

29、该一种mems气体传感器生产工艺及其高电压激活的no测试方法，敏感材料合成制备工艺简单，成本低，产率高且无污染，配置溶液中的sn源基本完全转化为sno2，适合大批量的产业化制备；

30、该一种mems气体传感器生产工艺及其高电压激活的no测试方法，基于生物模板剂合成的气敏材料，长期性能稳定，电阻值基本不随着时间变化发生波动；

31、该一种mems气体传感器生产工艺及其高电压激活的no测试方法，所提出的基于高电压激活的方式，极大的提高了传感器对no的检测灵敏度。

技术特征：

1.一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：在s201步骤中，所述混合溶剂为0.1-0.5ml的丙三醇和5ml的乙醇混合而成的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：在s1步骤中，制备敏感材料的具体步骤为：

4.根据权利要求3所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：在s101步骤中，所述锡源为sncl4·5h2o、sncl4、sn(no3)4、sn(no3)4·5h2o中的任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：在s101步骤中，所述生物模板剂为甲硫氨酸、半胱氨酸、胱氨酸以及由氨基酸组成的多肽链、牛血清蛋白中的任意一种。

6.根据权利要求3所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：在s102步骤中，所述超声雾化器经过结构改造，在出气孔位置加装气管，为内部供气，且超声雾化器经过密封处理。

7.一种mems气体传感器高电压激活的no测试方法，用于权利要求1-6任意一项所述的一种mems气体传感器生产工艺，其特征在于：具体测试步骤为：

8.根据权利要求7所述的一种mems气体传感器高电压激活的no测试方法，其特征在于：所述mems气体传感器在使用时断电后再上电都需要经过高电压的激活，然后降低到低电压工作。

技术总结本发明公开了一种MEMS气体传感器生产工艺及其高电压激活的NO测试方法，属于半导体气体传感技术领域，包括以下工艺步骤：S1：制备敏感材料；S2：制备传感器；其中，S2步骤中制备传感器的具体步骤为：S201：称取敏感材料粉末0.2g加入至玛瑙球磨罐中，加入混合溶剂球磨0.5‑2h，形成一级混合浆料；S202：用吸管取出研磨后的一级混合浆料至烧杯中，并在60℃的真空干燥箱中烘干挥发性溶剂，保留的非挥发性溶剂和敏感材料形成二级混合浆料；S203：将二级混合浆料均匀的涂布在MEMS基微加热器上的加热区域上；敏感材料合成制备工艺简单，成本低，产率高且无污染，配置溶液中的Sn源基本完全转化为SnO2，适合大批量的产业化制备。技术研发人员：荣钱,杨正,刘小龙,童颜,马宏受保护的技术使用者：中山大学技术研发日：技术公布日：2024/1/11