一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法与流程

本发明涉及润滑油，具体为一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法。

背景技术：

1、石墨烯新材料性能优异，围绕石墨烯应用多达上百种，具体涉及涂料、电缆、加热、润滑油、散热、环保、生物、能源等领域。2012年，美国阿贡实验室anirudha sumant和alierdemir领导的研究小组发现，在钢材的接触表面吸附上一层石墨烯将大幅减小其摩擦系数和磨损率,并能有效防止其生锈，堪称神奇。2016年，美国西北大学麦考密克工程学院的研究人员发现褶皱状的石墨烯是一种非常有应用前途的润滑油添加剂。

2、目前石墨烯的制备方法主要有氧化还原法、化学气相沉积法、机械剥离法。氧化还原法制备石墨烯，石墨烯缺陷严重，化学试剂污染严重，废酸处理目前还是棘手的难题。化学气相沉积法制备石墨烯，成本很高且难以批量化生产。机械剥离法是制备高质量石墨烯最直接的方法，但是石墨烯片层间强的范德华力及疏水特性，使得石墨烯的剥离效率低下，选择合适的剥离剂及溶剂对石墨烯的品质至关重要。

3、石墨烯在润滑油中应用报导非常多，通常包括石墨烯的制备、石墨烯的改性、润滑油的调配，石墨烯的加入，但工艺非常复杂且不环保。因此一种高效率、低成本且环保的方法制备润滑油用石墨烯非常必要。选择低粘度酯基润滑油作为分散溶剂，无灰分散剂和金属清净剂复配作为剥离剂，钛酸酯偶联剂作为润湿剂制备润滑油用单层或寡层石墨烯的技术方法目前还没有公开。通过这种方式制备的石墨烯酯基润滑油添加剂可以直接加入到润滑油中。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1：将无灰分散剂和金属清净剂添加到低粘度酯基润滑油中，机械搅拌得到均匀的混合液；

4、步骤2：将石墨加入到上述混合液中，机械搅拌，在搅拌的过程中滴加润湿剂，得到石墨混合液；

5、步骤3：将石墨混合液进行机械剥离，得到石墨烯酯基润滑油添加剂。

6、进一步的，步骤1中，无灰分散剂为单聚异丁烯丁二酰亚胺、双聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化聚异丁烯丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺其中的一种或多种混合物。

7、进一步的，步骤1中，无灰分散剂优选双聚异丁烯丁二酰亚胺。

8、进一步的，步骤1中，金属清净剂为烷基水杨酸钙、硫化烷基水杨酸钙清净剂、烷基酚磺酸钙、烷基水杨酸镁其中一种或多种混合物。

9、进一步的，步骤1中，金属清净剂优选烷基酚磺酸钙。

10、进一步的，步骤1中，低粘度酯基润滑油为新戊二醇复合酯、双季戊四醇酯、环氧季戊四醇四大豆油酸酯、三羟甲基丙烷复合酯、单甘油酯其中的一种或多种混合物。

11、进一步的，步骤1中，低粘度酯基润滑油优选双季戊四醇酯。

12、进一步的，步骤2中，石墨为鳞片状石墨，球形石墨，膨胀石墨中的任一种。

13、进一步的，步骤2中，石墨优选膨胀石墨，粒径为325～15000目，膨胀石墨的体积为原石墨的200～300倍。

14、进一步的，步骤2中，石墨膨胀倍数为300。

15、进一步的，步骤2中，润湿剂为三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯、单烷氧基磷酸酯钛酸酯、单烷氧钛酸酯、二脂肪酰基钛酸酯乙二酯中的一种或多种混合物。

16、进一步的，步骤2中，润湿剂优选三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯。

17、进一步的，步骤3中，机械剥离方法为高速剪切、高压均质、微射流中的一种或多种配合使用。

18、进一步的，步骤3中，机械剥离方法优选高压均质，压力为300mpa，均质时间2～10h。

19、进一步的，步骤3中，石墨烯酯基润滑油添加剂中，按重量百分数计，无灰分散剂含量为0.5～2％，金属清净剂的含量为0.2～1％、石墨烯含量为0.01～0.5％、润湿剂含量为0.1～0.5％，余料为低粘度酯基润滑油。

20、进一步的，步骤3中，石墨烯酯基润滑油添加剂中的石墨烯片层厚度为0.33～2nm，粒径d50为0.1～1μm。

21、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

22、本发明的第一目的是提供润滑油用单层或寡层石墨烯的制备方法，通过选择钛酸酯偶联剂作为石墨的润湿剂，高效的无灰分散剂和金属清净剂作为剥离剂，低粘度酯基润滑油作为溶剂，大幅度提高石墨烯的剥离效率，且得到的石墨烯结构完整，缺陷少。

23、本发明的第二目的在于提供一种低粘度的石墨烯酯基润滑油添加剂，可以简单地和各种基础油调和，得到稳定性高，性能优异的石墨烯基润滑油。

24、(1)本发明中，采用特殊无灰分散剂和金属清净剂作为剥离剂，低粘度的酯基润滑油作为分散溶剂，钛酸酯偶联剂作为润湿剂，通过高压均质可以高效，绿色，低成本地剥离出高品质的润滑油用石墨烯。

25、(2)制备的石墨烯酯基润滑油添加剂可以直接和各种基础油进行复配，调和得到各种高品质的石墨烯基润滑油，相对于传统的方法更加简单方便。

26、(3)剥离得到的石墨烯酯基润滑油添加剂中的石墨烯具有强的亲油性，在其它基础油中的分散稳定更高。

技术特征：

1.一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，无灰分散剂为单聚异丁烯丁二酰亚胺、双聚异丁烯基丁二酰亚胺、硼化聚异丁烯丁二酰亚胺、丁二酰亚胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，金属清净剂为烷基水杨酸钙、硫化烷基水杨酸钙清净剂、烷基酚磺酸钙、烷基水杨酸镁中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，酯基润滑油为新戊二醇复合酯、双季戊四醇酯、环氧季戊四醇四大豆油酸酯、三羟甲基丙烷复合酯、单甘油酯其中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，石墨为鳞片状石墨、球形石墨、膨胀石墨中的任一种。

6.根据权利要求5所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：膨胀石墨粒径为325～15000目，膨胀石墨膨胀倍数为200～300。

7.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，润湿剂为三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯、单烷氧基磷酸酯钛酸酯、单烷氧钛酸酯、二脂肪酰基钛酸酯乙二酯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，机械剥离方法为高压均质，压力为200～300mpa，均质时间2～10h。

9.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，按重量百分数计，石墨烯酯基润滑油添加剂中，无灰分散剂含量为0.5～2％、金属清净剂的含量为0.2～1％、石墨烯含量为0.01～0.5％、润湿剂含量为0.1～0.5％，余料为酯基润滑油。

10.根据权利要求1所述的一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，石墨烯酯基润滑油添加剂中，石墨烯片层厚度为0.33～2nm，粒径d50为0.1～1μm。

技术总结本发明涉及润滑油技术领域，具体为一种含单层或寡层石墨烯的润滑油添加剂的制备方法。本发明选择钛酸酯偶联剂作为石墨的润湿剂，以高效的无灰分散剂和金属清净剂作为剥离剂，以低粘度酯基润滑油作为溶剂，混合得到石墨混合液；对石墨混合液进行机械剥离，得到石墨烯酯基润滑油添加剂。本发明制备方法简单，剥离得到的石墨烯酯基润滑油添加剂中的石墨烯具有强的亲油性，可以直接与各种基础油进行复配。技术研发人员：吉祥,陈俊,王海军,蔡璐受保护的技术使用者：中海油气（泰州）石化有限公司技术研发日：技术公布日：2024/2/19