三维石墨烯复合材料、润滑油及其制备方法与流程

本技术涉及材料领域，特别是涉及一种三维石墨烯复合材料、润滑油及其制备方法。

背景技术：

1、摩擦和磨损在工业生产和日常生活中普遍存在，由此造成的机械损耗和能源浪费的问题日益严重，据统计，每年的能源损耗近三分之一是由各类机械设备的摩擦产生，一半以上的机械零件失效是由于磨损引起的。因此，在各类工业设备向高精度和重荷载发现发展的当下，开发新型的润滑剂来有效减少机械的摩擦和磨损显得尤为重要。

2、石墨烯由于具有优异的自润滑性能，在润滑油应用领域展示了巨大潜力。然而，普通二维片层石墨烯在润滑油体系中易发生团聚，传统三维石墨烯的制备过程中也难以避免石墨烯的片层团聚，导致对润滑油的摩擦性能的改善作用有限。

技术实现思路

1、基于此，本技术提供了一种可有效提升润滑油抗磨性能的三维石墨烯复合材料、润滑油及其制备方法。

2、本技术解决上述技术问题的技术方案如下。

3、本技术第一方面提供了一种三维石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、将氧化石墨、第一强酸、还原剂和有机溶剂混合后依次进行高压超声处理和喷雾干燥，得到多孔还原氧化石墨烯；及

5、将碳纳米管混合溶液和所述多孔还原氧化石墨烯混合后依次进行微波处理和第一冷冻干燥，得到所述三维石墨烯复合材料；其中，所述碳纳米管混合溶液包括碳纳米管、表面活性剂和溶剂。

6、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述高压超声处理的条件包括：温度85℃~95℃，压强为0.45 mpa~0.55 mpa，超声波频率为24 khz~28 khz，处理时间2 h~4 h。

7、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述喷雾干燥的条件包括：进风温度140℃~170℃，进料流速200 ml/h ~300 ml/h，风机频率30 hz~50 hz。

8、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述微波处理的功率为1.0 kw-1.5 kw，时间为2 h~5 h。

9、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述第一冷冻干燥的条件包括：真空度5 pa～25 pa，冷凝腔温度-65℃～-60℃，干燥时间18 h～24 h。

10、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述多孔还原氧化石墨烯中的孔结构的孔径为100 nm~200nm。

11、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述碳纳米管与所述多孔还原氧化石墨烯的质量比为(0.5~2):1。

12、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述第一强酸包括浓硝酸。

13、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述还原剂包括抗坏血酸。

14、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述有机溶剂包括甲苯。

15、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述氧化石墨的质量、所述还原剂的质量与所述第一强酸的体积之比为1 g: (0.2~0.8) g: (2~5) ml。

16、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述碳纳米管的外径为6 nm~13 nm，长度为2.5 μm~20 μm。

17、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚异丁烯丁二酰亚胺中的至少一种。

18、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述碳纳米管混合溶液中，所述碳纳米管与所述表面活性剂的质量比为1: (1~5)。

19、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述溶剂包括水。

20、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述氧化石墨的制备包括以下步骤：

21、将膨胀石墨、氧化剂、氧化增强剂和第二强酸混合后进行氧化反应，得到反应液；

22、将所述反应液进行固液分离，取固相洗涤至中性并进行第二冷冻干燥。

23、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述氧化剂包括高锰酸钾。

24、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述氧化增强剂包括硝酸钾和硝酸钠中的至少一种。

25、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述第二强酸包括浓硫酸。

26、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述膨胀石墨的片径为5~10微米，膨胀倍数为400~600倍，比表面积为35 m2/g~50 m2/g。

27、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述氧化反应的温度为10℃~20℃。

28、在其中一些实施例中，三维石墨烯复合材料的制备方法中，所述第二冷冻干燥的条件包括：真空度5 pa～25 pa，冷凝腔温度-65℃～-60℃，干燥时间18 h～24 h。

29、本技术第二方面提供了一种三维石墨烯复合材料，采用第一方面提供的三维石墨烯复合材料的制备方法制备得到。

30、本技术第三方面提供了一种润滑油，包括基础油和第二方面提供的三维石墨烯复合材料。

31、在其中一些实施例中，润滑油中，所述三维石墨烯复合材料与所述基础油的质量比为(0.01~0.1):1。

32、本技术第四方面提供了一种润滑油的制备方法，将第二方面提供的三维石墨烯复合材料与有机溶剂混合均匀，得到三维石墨烯复合材料混合液；

33、将所述三维石墨烯复合材料混合液与基础油混合。

34、在其中一些实施例中，润滑油的制备方法中，将所述三维石墨烯复合材料混合液与基础油混合后，采用流体加速器对混合得到的混合液进行插层处理，所述插层处理的条件为：处理口径为2 cm~4 cm，流动线速度为10 m/s~20 m/s，处理时间为1 h~4 h。

35、与现有技术相比较，本技术的三维石墨烯复合材料的制备方法具有如下有益效果：

36、上述三维石墨烯复合材料的制备方法，将氧化石墨与第一强酸、还原剂和有机溶剂混合后进行高压超声处理，使氧化石墨被还原的同时，有效促进氧化石墨片层的剥离，且氧化石墨在第一强酸和还原剂的作用下进行高压超声处理，能对还原后的还原氧化石墨烯进行有效造孔，从而得到多孔还原氧化石墨烯，该多孔还原氧化石墨烯的比表面积较大，有利于后续与碳纳米管构造三维结构；且将高压超声处理后的反应液进行喷雾干燥，可有效避免多孔还原氧化石墨烯之间发生团聚；进一步将制得的多孔还原氧化石墨烯与包括碳纳米管、表面活性剂和溶剂的碳纳米管混合溶液混合进行微波处理，多孔还原氧化石墨烯与碳纳米管混合溶液中的碳纳米管进行吸附和自组装，得到以碳纳米管为支撑骨架，多孔还原氧化石墨烯包裹并覆盖在碳纳米管骨架上的三维石墨烯复合材料；将微波处理后的混合液进行第一冷冻干燥，有效避免多孔还原氧化石墨烯与碳纳米管的团聚堆积，且使得到的三维石墨烯复合材料保持较好的三维结构，使得该三维石墨烯复合材料在润滑油中的分散性较好，可有效提升润滑油抗磨性能。

37、进一步地，将上述三维石墨烯复合材料添加至润滑油中，可有效降低润滑油的摩擦系数和磨斑直径，从而有效提升润滑油的抗磨减磨性能，同时制得的润滑油分散均匀，具有较好的稳定性。