固化沥青和固化中温煤沥青的方法与流程

本发明属于煤焦油加工领域，具体涉及一种固化沥青和固化中温煤沥青的方法。

背景技术：

1、中温煤沥青是煤焦油深加工过程中产生的重质组分，成分复杂，常温常压下表现为黑色固体，其软化点一般为75-95℃，具有深加工为高附加值碳材料的潜力。但是，深加工过程一般需要经过400℃以上的高温热处理，而中温煤沥青在超过其软化点后，就会逐渐软化、熔融、发泡，最终成为泡沫状固体，实用价值不大。因此，在高温热处理之前，需要对中温煤沥青进行固化处理。传统的固化方式一般是联用高温脱轻组分、高温空气氧化、高温热缩聚等技术，将中温煤沥青中轻组分脱除，同时增加重组分交联度，实现固化，过程耗时长(总反应时间一般超过15h)，处理温度高(最高处理温度350-400℃)。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提出一种固化沥青和固化中温煤沥青的方法，采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化，并且所得固化沥青产品在氮气保护下，以10℃/min从室温升温至1000℃，并保温0.5h，自然降至室温后，不会发生软化、熔融和发泡现象，表明其能耐受高温热处理。

2、在本发明的一个方面，本发明提出了一种固化中温煤沥青的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚；(2)采用萃取剂去除步骤(1)中所得共聚产物中的轻组分，得到颗粒物；(3)将所述颗粒物与浓硫酸混合进行氧化反应；(4)将步骤(3)得到的氧化产物与碱液混合后过滤，得到固化沥青。

3、优选地，在步骤(1)中，所述中温煤沥青的软化点为75-95℃。

4、优选地，在步骤(1)中，所述苯乙烯和所述二乙烯苯的质量比为(0.1-0.3)：1。

5、优选地，在步骤(1)中，所述苯乙烯和所述二乙烯苯的总质量与所述中温煤沥青的质量比为1：(2-3)。

6、优选地，在步骤(1)中，所述共聚的温度为110-200℃。

7、优选地，在步骤(2)中，所述萃取剂包括氯仿、四氯化碳和二甲基亚砜中至少之一。

8、优选地，在步骤(3)中，所述萃取剂与浓硫酸的质量比为1：(1-2)。

9、优选地，在步骤(4)中，所述碱液包括氨水。

10、在本发明的第二个方面，本发明提出了一种固化沥青。根据本发明的实施例，所述固化沥青采用上述的方法制备得到。

11、与现有技术相比，本发明首先将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚，一个二乙烯苯分子中，两个双键的π键断裂产生的自由基，易引起体型交联，而一个苯乙烯分子中，只有一个双键，其π键产生的自由基，只能引起线型交联，二乙烯苯引起的体型交联，主要帮助聚合后体系提升耐高温性能；苯乙烯引起的线型交联，使得共聚后的沥青具有良好的溶胀性，溶胀后的体系有利于有机溶剂渗透，从而可以使用萃取法去除共聚产物中剩余的轻组分，并且体系中会形成因轻组分溶出而形成的孔道，然后将分离轻组分后的颗粒物与浓硫酸混合，此时浓硫酸可以从这些孔道扩散进入萃取后的体系内部，浓硫酸的强氧化性，会使得被萃取后的体系，发生氧化生成磺酸基(这些基团不但有利于进一步提升体系耐高温性能，还能在高温热处理过程中，产生二硫键等新的交联结构)，最后将得到的氧化产物与碱液混合(中和过量硫酸)后过滤，得到固化沥青。由此，采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化，并且所得固化沥青产品在氮气保护下，以10℃/min从室温升温至1000℃，并保温0.5h，自然降至室温后，不会发生软化、熔融和发泡现象，表明其能耐受高温热处理。

技术特征：

1.一种固化中温煤沥青的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述中温煤沥青的软化点为75-95℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯乙烯和所述二乙烯苯的质量比为(0.1-0.3)：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯乙烯和所述二乙烯苯的总质量与所述中温煤沥青的质量比为1：(2-3)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述共聚的温度为110-200℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述萃取剂包括氯仿、四氯化碳和二甲基亚砜中至少之一。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述萃取剂与浓硫酸的质量比为1：(1-2)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碱液包括氨水。

9.一种固化沥青，其特征在于，所述固化沥青采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。

技术总结本发明公开了一种固化沥青和固化中温煤沥青的方法，该方法包括：(1)将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚；(2)采用萃取剂去除步骤(1)中所得共聚产物中的轻组分，得到颗粒物；(3)将所述颗粒物与浓硫酸混合进行氧化反应；(4)将步骤(3)得到的氧化产物与碱液混合后过滤，得到固化沥青。采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化，并且所得固化沥青产品在氮气保护下，以10℃/min从室温升温至1000℃，并保温0.5h，自然降至室温后，不会发生软化、熔融和发泡现象，表明其能耐受高温热处理。技术研发人员：孙帅受保护的技术使用者：承德石油高等专科学校技术研发日：技术公布日：2024/4/22