一种用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法、及残留物老化评价方法

本发明涉及道路工程材料检测，更具体地说，本发明涉及一种用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法、及残留物老化评价方法。

背景技术：

1、乳化沥青作为一种低碳、节能的新型环保沥青，可以实现沥青混合料的常温拌和、摊铺成型，对比传统的热拌沥青混合料，乳化沥青混合料具有施工效率高、绿色无污染及节约资源等显著优点。乳化剂的种类和掺量在控制乳化沥青破乳时间方面起着非常重要的作用，由于破乳机理的不同，相较于阴离子、非离子乳化剂，阳离子乳化剂制备出来的乳化沥青破乳速度快，与不同性质的集料之间的黏附性较好。研究表明乳化沥青蒸发残留物性质与乳化沥青混合料路用性能之间有良好的关联性，如何获取与乳化沥青性质接近的蒸发残留物是评价及预测乳化沥青及其混合料性能的重要手段。

2、目前，国内外对乳化沥青蒸发残留物的获取技术大致分为两大类：蒸发法和蒸馏法。其中蒸发法主要包括：烘箱加热法、直接加热蒸发法和低温蒸发法；蒸馏法主要包括高温蒸馏法和低温减压蒸馏法。直接加热蒸发法操作简单，但蒸发过程中温度不可控，温度过高容易引起蒸发残留物老化且该法受操作人员主观因素较大；烘箱加热法受人为因素影响小，实验误差可控但乳化沥青需长时间处于高温条件下，同样容易引起残留物产生老化；低温蒸发法蒸发温度较低，可以显著降低蒸发过程中乳化沥青蒸发残留物的老化程度，但低温蒸发需要时间太久无法实现对蒸发残留物的快速检测，且残留物中水分不易蒸发完全影响残留物性能；蒸馏法试验时间短、水分蒸发完全，但蒸发过程温度较高，获得的乳化沥青蒸发残留物易产生老化且对蒸发操作要求较高。

3、因此，开发出一种能够在乳化沥青蒸发过程中显著降低残留物老化程度、缩短蒸发时间且残留物更加接近乳化沥青本身性质的乳化沥青残留物获取方式具有重要的实践意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对目前国内外对于乳化沥青蒸发残留物获取方法高温下易产生老化、低温蒸发时间过久，且获得的残留物性质与乳化沥青及其混合料关联性不大的现状，提出了一种用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法、及残留物老化评价方法。本发明根据乳化沥青蒸发时的沸腾状态设定不同温度梯度进行旋转蒸发，在-0.095mpa的气压下，乳化沥青沸点降低，实现低温沸腾蒸发的目的，在降低蒸发温度的同时可以快速获取乳化沥青蒸发残留物。最后，通过物理老化指标和官能团老化指标两种指标对本发明得到的蒸发残留物的老化敏感度进行测试，试验结果表明利用本发明特定的方法获取的乳化沥青蒸发残留物的老化程度低。

2、为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法，包括如下步骤：

4、步骤一，将乳化沥青作为试样倒入烘干洁净的单口烧瓶中；

5、步骤二，设置旋转蒸发器初始温度为55℃保温一段时间；然后将所述步骤一的试样连接旋转蒸发器，调整旋转蒸发器真空泵真空度为-0.095mpa、转速为50r/min，蒸发过程中根据乳液沸腾状态设置不同温度梯度蒸发；

6、步骤三，将所述步骤二中蒸发后烧瓶中试样放置135℃烘箱加热，得到最终乳化沥青蒸发残留物。

7、进一步地，上述技术方案，所述步骤一中乳化沥青为阳离子乳化沥青。

8、更进一步地，上述技术方案，所述阳离子乳化沥青采用下述方法制备而成，包括如下步骤：

9、第一步，将基质沥青置于烘箱中加热至熔融状态；

10、第二步，将乳化剂、水、ph调节剂混合成均匀溶液，加热，得到皂液；

11、第三步，将所述皂液、熔融状态的基质沥青分别倒入乳化沥青胶体磨中充分剪切乳化，得到所述的阳离子乳化沥青。

12、优选地，上述技术方案，第一步中所述加热温度为140℃，加热时间为20～25min。

13、优选地，上述技术方案，第二步中所述乳化剂为慢裂慢凝型，适用于冷拌冷铺工艺的阳离子乳化剂。所述乳化剂可以为江苏苏博特新材料股份有限公司生产的适用于冷再生工艺的阳离子乳化剂、天津康泽威科技有限公司生产的适用于冷拌冷铺工艺的阳离子乳化剂、上海路化新材料科技有限公司生产的适用于冷拌冷铺工艺的阳离子乳化剂。

14、优选地，上述技术方案，在本发明的优选实施方式中，所述基质沥青、水、乳化剂、ph调节剂的质量比为63:34:2.5:0.3～0.5。

15、优选地，上述技术方案，第二步中所述ph调节剂为盐酸。

16、优选地，上述技术方案，第二步中所述皂液的ph为2.0，温度为55℃～60℃。

17、具体地，上述技术方案，本发明优选将皂液温度维持在55℃～60℃，因为在该温度范围内皂液中乳化剂活性最佳。如果皂液温度太低乳化剂活性不够不利于对基质沥青的乳化，制备出的乳化沥青储存稳定性差；而如果皂液温度过高加入熔融的基质沥青中会产生沸腾现象，乳化剂挥发难以实现对基质沥青的乳化，制备的乳化沥青储存稳定差。

18、优选地，上述技术方案，在本发明的优选实施方式中，第三步中所述皂液、基质沥青在胶体磨中剪切乳化的时间为2min，剪切速率为2870r/min。

19、进一步地，上述技术方案，所述步骤二中保温的时间为10-20min，优选为15min。

20、进一步地，上述技术方案，所述步骤二中不同温度梯度蒸发的设置方法如下：

21、s1，将油浴加热锅设置蒸发温度为55℃，加热蒸发时间为1.5h；此阶段为慢速蒸发阶段，乳化沥青会发生沸腾同时伴有大量小泡沫出现；

22、s2，将油浴加热锅设置蒸发温度为65℃，加热蒸发时间为0.5h，此阶段为慢速蒸发阶段转为快速蒸发阶段，乳化沥青继续沸腾同时小泡沫转变为大泡沫；

23、s3，将油浴加热锅设置蒸发温度为75℃，加热蒸发时间为0.5h，此阶段为快速蒸发阶段，乳化沥青中小泡沫基本消散同时伴有大量大泡沫出现；

24、s4，将油浴加热锅设置蒸发温度为100℃，加热蒸发时间为15min，此阶段为快速蒸发末期阶段，乳化沥青中大泡沫基本消散；

25、s5，将油浴加热锅设置蒸发温度为110℃，加热蒸发时间为15min，此阶段为蒸发末期阶段，乳化沥青中基本无泡沫。

26、进一步地，上述技术方案，所述步骤三中加热的时间为30min。

27、第二方面，本发明还提供了利用上述所述方法获得的乳化沥青蒸发残留物。

28、第三方面，本发明还提供了将获取的乳化沥青蒸发残留物进行老化程度评价的方法，具体是采用物理老化指标和官能团老化指标评价乳化沥青蒸发残留物的老化程度。

29、进一步地，上述技术方案，所述物理老化指标包括软化点增量(spi)和残留针入度比(rp)。

30、进一步地，上述技术方案，所述官能团老化指标采用羰基老化指数ic＝o。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、本发明用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法，操作流程便捷，试验因素可控且试验结果受人为主观因素影响小。相比于传统采用直接加热获取乳化沥青蒸发残留物的方法，该方法通过减压降低沸点的方式实现对蒸发温度的精准控制，利用乳化沥青不同蒸发阶段的沸腾状态设置温度梯度，有效避免高温蒸发带来的乳化沥青残留物老化问题；相比于低温烘箱蒸发获取乳化沥青蒸发残留物，该方法可以实现对乳化沥青蒸发残留物的快速获取，在保证试验准确性的基础上大程度减缓蒸发阶段的时间损耗从而提高对乳化沥青蒸发残留物的获取效率。最后采用宏观和微观手段评价用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的性质，表明该方法获取的残留物性能优良，在蒸发过程中产生老化的程度最低且该方法获取蒸发残留物的性能更接近乳化沥青本身性质。用旋转蒸发器获取乳化沥青蒸发残留物的方法弥补了高温蒸发老化、低温蒸发耗时久的缺点，大程度规避试验人员主观因素对试验结果的影响，提高了乳化沥青蒸发残留物的获取效率，获取的蒸发残留物老化程度低、性能满足标准要求，具有一定的实践意义及使用价值。