一种B@Nb2O5复合燃料及隔绝空气水解的制备方法与流程

本发明属于高能燃料，涉及硼燃料，具体涉及一种b@nb2o5复合燃料及隔绝空气水解的制备方法。

背景技术：

1、硼颗粒(b)作为一种燃料其不仅具有较高的体积热值(1310mj/m3)和较高的质量热值(58.3mj/kg)，而且其还具有燃烧产物清洁等诸多优点。因此绿色环保的硼基推进剂的研制引起了人们广泛关注。然而，硼的熔点和沸点都很高，很难熔化和气化，并且燃烧时在硼表面形成的氧化层(b2o3)熔点比硼低，沸点却比硼高。在b的燃烧过程中，b表面的薄b2o3层首先被o2点燃并与h2o反应，分别生成bo2和hobo；然后，b的内部清洁表面受到o2的攻击，形成o＝b-b＝o。此外，b的燃烧往往会生成hobo，从而释放的能量较少，这可能导致b的燃烧热不能完全释放主要原因之一。硼颗粒的这种燃烧特性通常导致硼具有相对较长的点火延迟时间和燃烧时间，特别是与易蒸发的金属相比。因此，对于体积有限的系统，硼颗粒通常只有一小部分高理论热值被释放。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种b@nb2o5复合燃料及隔绝空气水解的制备方法，解决现有技术中的的成本和效率有待进一步提升的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种b@nb2o5复合燃料的制备方法，该方法以硼颗粒为载体，在隔绝空气的条件下，采用水解法在硼颗粒表面负载nb2o5薄膜，制得b@nb2o5复合燃料；

4、所述的水解法是以乙醇铌(nb(oc2h5)5)和水为原料，乙醇铌与水发生水解反应生成nb(oh)5，nb(oh)5经高温焙烧得到nb2o5。

5、优选的，所述的水解反应的反应温度为40～60℃。

6、优选的，所述的焙烧的温度为90～110℃。

7、具体的，所述的水解法的反应方程式为：

8、nb(oc2h5)5+h2o→nb(oh)5+c2h5oh  (1)

9、nb(oh)5→nb2o5+h2o             (2)

10、优选的，该方法在手套箱中进行。

11、具体的，该方法包括以下步骤：

12、步骤1，在隔绝空气的手套箱中，在反应容器中加入硼颗粒，然后加入无水乙醇，并加入磁子超声持续搅拌；

13、步骤2，量取nb(oc2h5)5并逐滴加入反应容器中，充分搅拌30min；

14、步骤3，量取去离子水并逐滴加入反应器中并不断搅拌，然后将反应温度调节至40～60℃范围内，并持续搅拌2～12h进行反应，得到沉淀中间产物；

15、步骤4，将反应器从手套箱中取出，离心收集沉淀中间产物，最后将沉淀中间产物在烘箱中干燥后在90～110℃的条件下进行焙烧沉积，得到b@nb2o5复合燃料。

16、本发明还保护一种b@nb2o5复合燃料，其特征在于，b@nb2o5复合燃料采用如上所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法制得；

17、优选的，b@nb2o5复合燃料中，所述的nb2o5薄膜的厚度为0.5～6nm。

18、优选的，b@nb2o5复合燃料中，nb2o5的质量含量为1wt％～15wt％。

19、具体的，所述的b@nb2o5复合燃料的燃烧放热峰对应的温度为593～557℃。

20、具体的，所述的b@nb2o5复合燃料的激光点火延迟时间为50.8～27.3ms。

21、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

22、(ⅰ)本发明的制备方法简单、高效、重复性好，成本低。

23、(ⅱ)本发明制备的b@nb2o5复合燃料具有优异的点火和燃烧性能，具有较低的起始氧化反应温度和较短的激光点火延迟时间。

24、(ⅲ)本发明制备的b@nb2o5复合燃料中，nb2o5在复合硼燃料中占比较小，对硼燃料的能量密度影响较小。

25、(ⅳ)本发明制备的b@nb2o5样品nb2o5在硼颗粒表面为薄膜，均匀的负载在硼颗粒表面，薄膜厚度精确可调。随着nb2o5负载量的增加，b@nb2o5的燃烧放热峰对应的温度显著降低，相比纯b，负载nb2o5后样品的燃烧放热峰对应的温度降低了84℃-120℃。

26、(ⅴ)本发明随着nb2o5负载量的增加，b@nb2o5的点火延迟时间显著缩短，相比纯b，负载nb2o5后样品的点火延迟时间缩短了1-24ms。

27、(ⅵ)本发明所采用的制备方法控制精度高，易于实现工业化，在高能固体燃料改性领域展现出良好的应用前景。

技术特征：

1.一种b@nb2o5复合燃料的制备方法，该方法以硼颗粒为载体，其特征在于，在隔绝空气的条件下，采用水解法在硼颗粒表面负载nb2o5薄膜，制得b@nb2o5复合燃料；

2.如权利要求1所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法，其特征在于，所述的水解反应的反应温度为40～60℃。

3.如权利要求1所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法，其特征在于，所述的焙烧的温度为90～110℃。

4.如权利要求1所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法，其特征在于，该方法在手套箱中进行。

5.如权利要求1所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

6.一种b@nb2o5复合燃料，其特征在于，所述的b@nb2o5复合燃料采用如权利要求1至5任一项所述的b@nb2o5复合燃料的制备方法制得；

7.如权利要求6所述的b@nb2o5复合燃料，其特征在于，b@nb2o5复合燃料中，nb2o5的质量含量为1wt％～15wt％。

8.如权利要求6所述的b@nb2o5复合燃料，其特征在于，b@nb2o5复合燃料中，所述的b@nb2o5复合燃料的燃烧放热峰对应的温度为593～557℃。

9.如权利要求6所述的b@nb2o5复合燃料，其特征在于，b@nb2o5复合燃料中，所述的b@nb2o5复合燃料的激光点火延迟时间为50.8～27.3ms。

技术总结本发明提供了一种B@Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;复合燃料及制备方法，该方法以硼颗粒为载体，在隔绝空气的条件下，采用水解法在硼颗粒表面负载Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;薄膜，制得B@Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;复合燃料；所述的水解法是以乙醇铌和水为原料，乙醇铌与水发生水解反应生成Nb(OH)<subgt;5</subgt;，Nb(OH)<subgt;5</subgt;经高温焙烧得到Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;。水解反应的反应温度为40～60℃。焙烧的温度为90～110℃。Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;薄膜的厚度为0.5～6nm。Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;的质量含量为1wt％～15wt％。本发明的制备方法简单、高效、重复性好，成本低。本发明制备的B@Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;复合燃料具有优异的点火和燃烧性能，具有较低的起始氧化反应温度和较短的激光点火延迟时间。技术研发人员：李丹,冯昊,胡逸云,房佳斌,惠龙飞,秦利军,龚婷,李建国,张王乐,武康受保护的技术使用者：西安近代化学研究所技术研发日：技术公布日：2024/7/15