一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板及其制备方法与流程

本发明涉及覆铜板，具体为一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子技术产业的迅速发展，用作电子封装的导热复合材料得到广泛应用，对覆铜板的性能要求更多，在不同使用条件下需要覆铜板具有不同的性能，以保证其广泛的使用条件。氮化硼是一种具有较好硬度的材料，且具有较好的导热性能，一般工业运用是由氮化硼颗粒与粘结剂在高温高压条件下烧结而成的产物，传统阻燃剂在阻燃效率上伴随着阻燃剂添加量大的特点，从而会导致相容性差、复配阻燃之间的协同效应得不到高效利用等问题。

2、为了提高阻燃剂的阻燃性能，改善其上述问题，本发明利用对氮化硼进行改性，制备得到了阻燃性能更好的阻燃剂，与此同时，利用制备得到的核壳结构将经过表面改性后的阻燃剂进行包覆，保证阻燃剂的性能得到更好发挥。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法步骤如下：

4、s1：取阻燃剂a，将其与丙酮溶液混合，完全混合后，升温至70～80℃，取环氧树脂、阻燃剂b、固化剂加入，搅拌均匀，得到胶液；

5、s2：取玻璃纤维布，两侧进行上胶，干燥固化，得到固化片；

6、s3：取两张制备得到的固化片，将其堆叠起来，放置于两片铜箔之间，热压，得到一种氮化硼填充的环氧树脂基覆铜板。

7、较为优化地，所述胶液包括以下原料：按照重量分数计，40～60份环氧树脂、0.4～0.6份阻燃剂a、0.6～1.0份阻燃剂b、35～50份固化剂。

8、较为优化地，s1中，阻燃剂a的制备步骤为：

9、(1)取壳聚糖、乙酸溶液搅拌，混合溶液ph为4时停止加入，加入氮化硼进行超声搅拌，离心，取离心产物；

10、(2)将离心产物、四水合钼酸铵、硫脲混合均匀，超声搅拌2～3h，于180～190℃保持24～30h，离心，取溶质，80～90℃烘干2～3h研磨成粉末，得到阻燃剂a。

11、较为优化地，(1)中，壳聚糖与乙酸溶液混合的转速为900r/min，搅拌30～40min；氮化硼超声搅拌转速为1000～1500r/min，离心5～6min；(2)中超声搅拌转速为10000～12000r/min，离心5～6min。

12、较为优化地，成分为：按照重量份数计，5～6份壳聚糖、10～20份乙酸、5～10份氮化硼、1～2份四水合钼酸铵、2～3份硫脲。

13、较为优化地，s1中，阻燃剂b的制备步骤为：

14、(a)表面改性氮化硼制备：取硅烷偶联剂、乙醇溶液混合，超声分散均匀后将其滴入氮化硼中，以1000～1500r/min的转速混合10～15min，80～90℃烘干箱干燥2～3h，得到表面改性氮化硼；

15、(b)取制备得到的表面改性氮化硼、九水硝酸铝、尿素，加水混合，配置得到混合溶液，其铝离子摩尔浓度为0.05～0.1mol/l，加热至90～100℃后保持10～20min，继续加入聚乙二醇，降温至70～75℃，搅拌2～3h，产物升温至1000～1200℃后冷却，得到阻燃剂b。

16、较为优化地，硅烷偶联剂为kh560，乙醇溶液中，乙醇与水的体积比为(9～10)：1。

17、较为优化地，成分为：按照重量份数计，0.05～0.1份硅烷偶联剂、5～10份氮化硼、7～15份九水硝酸铝、30～45份尿素。

18、较为优化地，s2中，上胶机烘箱温度为190～200℃，上胶车速为15m/min，上胶厚度为13～15mm，固化温度为170～190℃，固化时长为5～6h。

19、较为优化地，s3中，热压温度为180～190℃，热压压力为30～40kg/cm2，热压压制时间为80～100min。

20、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

21、(1)利用壳聚糖、硫脲对氮化硼进行改性，由于六方氮化硼的二维结构特性使其具有优异的耐热性能，同时具有较好的耐腐蚀性等其他性能，但由于其分子之间存在较强的范德华力导致容易出现涂层堆积的问题，从而严重影响其阻燃效果，所以本发明利用壳聚糖、硫脲对其进行改性，其完全分散在氮化硼基体中，改善其分散不均匀、阻燃效果单一的问题；

22、(2)选取单质金属铝，由于其具有较低的熔点，在高温高压下可以与氮化硼粉体充分活化烧结合成氮化铝，其具有较高的熔点、热膨胀系数小、耐磨性较高等特点，可以将其作为抑制氮化硼在高温条件下的逆转化；

23、(3)利用核壳结构协同作用保证相对稳定的壳层来保护核心改性氮化硼粒子不被改变，制备得到氮化硼-氧化铝包核结构，利用尿素沉淀法，将尿素水域分解产生的氢氧根为沉淀剂制备立方氮化硼铝氧包覆前驱体，热处理之后使得前驱体表面氧化铝中的结合水脱除，得到γ相氧化铝，制备得到形貌均匀的核壳结构，核壳结构可以提高阻燃剂的综合性能。

技术特征：

1.一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：所述胶液包括以下原料：按照重量分数计，40～60份环氧树脂、0.4～0.6份阻燃剂a、0.6～1.0份阻燃剂b、35～50份固化剂。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：s1中，阻燃剂a的制备步骤为：

4.根据权利要求3所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：(1)中，壳聚糖与乙酸溶液混合的转速为900r/min，搅拌30～40min；氮化硼超声搅拌转速为1000～1500r/min，离心5～6min；(2)中超声搅拌转速为10000～12000r/min，离心5～6min。

5.根据权利要求3所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：成分为：按照重量份数计，5～6份壳聚糖、10～20份乙酸、5～10份氮化硼、1～2份四水合钼酸铵、2～3份硫脲。

6.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：s1中，阻燃剂b的制备步骤为：

7.根据权利要求6所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：硅烷偶联剂为kh560，乙醇溶液中，乙醇与水的体积比为(9～10)：1。

8.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：成分为：按照重量份数计，0.05～0.1份硅烷偶联剂、5～10份氮化硼、7～15份九水硝酸铝、30～45份尿素。

9.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：s2中，上胶机烘箱温度为190～200℃，上胶车速为15m/min，上胶厚度为13～15mm，固化温度为170～190℃，固化时长为5～6h。

10.根据权利要求1所述的一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板的制备方法，其特征在于：s3中，热压温度为180～190℃，热压压力为30～40kg/cm2，热压压制时间为80～100min。

技术总结本发明涉及覆铜板技术领域，具体为一种氮化硼填充的环氧树脂基阻燃覆铜板及其制备方法。本发明以环氧树脂为基体材料，将氮化硼作为环氧树脂阻燃性能的主要提供物质，分别将其进行改性：首先利用硫脲进行改性，有效提高其阻燃性能与极限氧指数，其次利用表面改性后的氮化硼，将其作为核壳结构中的主要成分，利用尿素沉淀法制备立方氮化硼‑氧化铝包核结构，控制反应过程中的pH，保证反应过程中各组分质量比，制备得到核壳结构的阻燃剂，将其作为阻燃剂之一加入覆铜板胶料体系中，起到表面修饰、保持体系内核的稳定性，增强核壳之间的相互作用，保证其更好的性能。技术研发人员：朱利明受保护的技术使用者：江苏耀鸿电子有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5