一种氮化铀燃料微球的制备方法与流程

本发明涉及核燃料核芯材料制备，尤其涉及一种氮化铀燃料微球的制备方法。

背景技术：

1、目前，国内外现有制造工艺主要有循环氢化-脱氢-氮化、低温氮化、高温氮化法、碳热还原-高温氮化法制备氮化铀燃料粉末或芯块。现有碳热还原-高温氮化技术存在以下缺点：产品形态多为粉末状，不能满足弥散型燃料元件制造中需要的球形颗粒的制备的需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氮化铀燃料微球的制备方法，解决解决氮化铀颗粒制备问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种氮化铀燃料微球的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1：在液体中加入碳源并使其均匀分散在溶液中；

5、步骤2：通过外凝胶法制得含碳微球；

6、步骤3：将含碳微球在一定气氛下和温度完成含碳微球的碳化还原反应，并在高温下使用氮气置换原气氛完成氮化反应得到碳化铀微球。

7、步骤1具体包括：

8、步骤1.1：增稠剂制备：将聚乙烯醇、四氢糠醇和去离子水按一定比例混合后，制备出增稠剂；

9、步骤1.2：碳源加入：以一定的碳铀比向增稠剂中加入碳源，向碳源内加入一定量的增稠剂并不断搅拌使碳源与增稠剂充分融合，制得含碳增稠剂备用；

10、步骤1.3：煮胶液制备：使用硝酸将八氧化三铀粉末溶解，制得浓度为400g/l-750g/l和ph为1.0-5.0的硝酸铀酰溶液，向硝酸铀酰溶液中加入一定量的尿素和硝酸铵，制得煮胶液；

11、步骤1.4：溶胶液制备：将步骤1.2制得的含碳增稠剂按照一定比例加入步骤1.3制得的煮胶液进行均匀混合，制得溶胶液；

12、步骤1.5：将步骤1.4制得的溶胶液以一定流量通过喷嘴喷出，喷嘴在激振器带动下将溶胶液切割成无数小液滴，小液滴经过空气段成球和氨气段固化落入氨水中形成凝胶球，经洗涤、干燥后得到含碳微球。

13、步骤1.1中，聚乙烯醇和去离子水需按比例混合在90℃～100℃下进行混合。

14、步骤1.2中添加的碳源包括高纯碳粉、炭黑、乳果糖的其中一种无机或有机碳源。

15、步骤1.5中将含碳液体通过氨水或氨气固化成所需直径的球形颗粒。

16、步骤3具体包括：将步骤1.5中的含碳微球在氩气气氛下进行使碳与铀进行反应，再通入氮气置换微球中的碳，得到氮化铀微球。

17、步骤6具体包括：在1680℃-1900℃使碳与铀进行反应，然后在高于1680℃下通入氮气置换气氛，得到氮化铀微球。

18、与现有技术相比，本发明提供的氮化铀燃料微球的制备方法具有以下有益效果：

19、本发明制备的氮化铀燃料为球形，球形颗粒的粒径(100-800μm)可根据制备要求进行确定。

20、本发明通过外凝胶法胶液的制备过程加入碳源，使碳源在溶液中分散并制得含碳微球，再将含碳微球在一定气氛和一定温度下得到碳化铀微球，拓展氮化铀燃料的应用领域。

21、进一步地，本发明通过将碳源优先添加到增稠剂中来增加碳源的溶解度，通过对增稠剂进行过滤来降低碳颗粒对胶液的影响，通过适当的碳源添加比例配制符合外凝胶分散使用的含碳溶胶液，用于制备出纯度较高的氮化铀微球。

技术特征：

1.一种氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，步骤1具体包括：

3.根据权利要求2所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，步骤1.1中，聚乙烯醇和去离子水需按比例混合在90℃～100℃下进行混合。

4.根据权利要求2所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，步骤1.2中添加的碳源包括高纯碳粉、炭黑、乳果糖的其中一种无机或有机碳源。

5.根据权利要求2所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，步骤1.5中将含碳液体通过氨水或氨气固化成所需直径的球形颗粒。

6.根据权利要求1所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，将步骤1.5中的含碳微球在氩气气氛下进行使碳与铀进行反应，再通入氮气置换微球中的碳，得到氮化铀微球。

7.根据权利要求8所述的氮化铀燃料微球的制备方法，其特征在于，步骤6具体包括：在1680℃-1900℃使碳与铀进行反应，然后在高于1680℃下通入氮气置换气氛，得到氮化铀微球。

技术总结本发明提供了一种氮化铀燃料微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在液体中加入碳源并使其均匀分散在溶液中；步骤2：通过外凝胶法制得含碳微球；步骤3：将含碳微球在一定气氛下和温度完成含碳微球的碳化还原反应，并在高温下使用氮气置换原气氛完成氮化反应得到碳化铀微球。本发明通过外凝胶法胶液的制备过程加入碳源，使碳源在溶液中分散并制得含碳微球，再将含碳微球在一定气氛和一定温度下得到碳化铀微球，拓展氮化铀燃料的应用领域。技术研发人员：沈巍巍,马春雨,陈蕾,辛蕾蕾,李辉,袁忠升,杨建鹏,李智博,原琪,陈志敏受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13