样本引入体系的故障检测的制作方法

本公开涉及用于电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系的领域。

背景技术：

1、光谱仪用于分析样本的组成元素。电感耦合等离子体(icp)光谱仪(例如，电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)或电感耦合等离子体光学发射光谱仪(icp-oes))能够检测极低浓度(低至每升毫克或纳克水平)的元素。电感耦合等离子体是将样本完全分解成其组成元素的电离源。这些元素被转化成离子用于分析。icp光谱仪优选使用气体样本，使用电感耦合等离子体喷枪将其离子化。由于大多数样本最初为液体形式，因此通常需要样本引入体系将液体样本转化为气溶胶以引入等离子体中。气溶胶(悬浮在气体中的精细分散的液体薄雾或喷雾)提供均匀的样本引入，这是可靠信号和等离子体稳定操作的关键。

2、喷雾器可用于将液体样本转化成细喷雾，通常使用气体(气动式喷雾器)或声音(超声喷雾器)作为驱动力。然后可使用喷雾室从由喷雾器产生的薄雾中除去较大的液滴。

3、用于分析仪器(诸如光谱仪)的样本引入经历在事后发现问题或故障。在故障已经发生之后检测到这些问题，最低程度上说会导致丢失采集时间并且可能对组件造成严重的、有时不可修复的损坏，从而导致进一步的停产时间。故障和其它此类问题通常由物理上靠近仪器的操作者进行视觉评估或通过触发体系的各种联锁装置来检测。此种联锁装置的一个示例可为光学排出传感器，其检测通过排出管的流体流量，并且如果没有检测到流量，则停止将样本递送至等离子体。另一个示例是等离子体关闭联锁装置，如果等离子体关闭，其停止样本递送。如果没有达到喷雾器流量(当由于过高的背压或者由于气体源没有处于足够的压力而在喷雾器中不能达到期望的气体流量时)或者如果没有达到蠕动泵速度(如果有东西阻碍蠕动泵的自由旋转)，则也可触发联锁装置以停止样本递送。例如，如果联锁装置取决于在用户之间变化的测量条件，则这些方法容易出现用户错误或变化。这又会导致误识别故障，在错误地识别出不存在的故障的情况下，这会导致不必要地关闭体系，或者在错过或识别出真正的故障太慢的情况下导致装备进一步损坏。

4、icp光谱仪可能经历与样本管材、蠕动泵、喷雾器、喷雾室、等离子体喷枪或其它组件相关的样本引入体系的问题。例如，样本管材可能经历渗漏，喷雾器可能被堵塞，或者流量计可能读取不正确的喷雾器流量。通过常规手段检测此类错误是不可靠的，并且即使当错误被正确地检测到时，也通常太迟了而不能防止丢失采集时间，并且可能损坏样本引入体系。

技术实现思路

1、本公开的目的是提供一种检测样本引入体系的问题的可靠方法，该方法可通过使用在分析仪器的使用期间正常获取的数据来检测所发生的问题。

2、提供了一种体系，该体系被配置为接收在包括样本引入体系的分析仪器的正常使用期间获取的仪器数据，并且使用该仪器数据来确定样本引入体系是在正常状态下操作还是在故障状态下操作。仪器数据可包括信号数据，诸如表示电感耦合等离子体的性质或电感耦合等离子体源的性质的光谱信号。仪器数据可包括指示仪器状态或样本引入体系状态的传感器数据。

3、以这种方式，可以实时可靠地检测样本引入体系发生的问题。使用由分析仪器输出的信号数据来确定样本引入体系是在正常状态还是在故障状态下操作。结果是不受用户判断或用户设置影响并且不要求用户在场的故障检测方法。这些问题可在它们一开始就被检测到，并且因此在它们变得更坏或样本材料被不可逆地损坏或破坏之前被快速地解决。

4、根据本公开的第一方面，提供了一种操作电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系的方法。该方法包括：在分析仪器的操作期间，将受过训练的分类器应用于从分析仪器获得的仪器数据，以检测样本引入体系在多个操作状态中的哪个操作状态下操作，其中多个操作状态包括正常状态和故障状态。该方法还包括在样本引入体系在故障状态下操作的情况下，激活错误程序。该仪器数据包括从由分析仪器进行的分析测量获得的信号数据。该受过训练的分类器是使用训练数据集来训练的，该训练数据集包括对应于该样本引入体系的正常状态的仪器数据。

5、在一个实施方案中，故障状态可包括多个故障子状态，每个故障子状态对应于多个故障类别中的一个故障类别。

6、在一个实施方案中，多个操作状态还可包括接近故障状态。

7、在一个实施方案中，接近故障状态可包括多个接近故障子状态，每个接近故障子状态对应于多个故障类别中的一个故障类别。

8、在一个实施方案中，多个故障类别可包括以下中的至少一项：

9、样本引入体系的渗漏的组件；

10、样本引入体系的堵塞的组件；

11、样本引入体系的损坏的组件；以及

12、通过样本引入体系的组件的偏离预期流量的流量。

13、在一个实施方案中，多个子状态可包括以下中的至少一项：

14、渗漏的样本管；

15、堵塞的喷雾器；

16、偏离预期喷雾器流量的喷雾器流量；

17、渗漏的蠕动泵管；

18、损坏的蠕动泵管；以及

19、空样本瓶。

20、根据本公开的第二方面，提供了一种操作电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系的方法。该方法包括在分析仪器的操作期间将受过训练的分类器应用于从分析仪器获得的仪器数据，以检测样本引入体系是在正常状态下还是在故障状态下操作。该方法还包括在样本引入体系在故障状态下操作的情况下，激活错误程序。该仪器数据包括从由分析仪器进行的分析测量获得的信号数据。该受过训练的分类器是使用训练数据集来训练的，该训练数据集包括对应于该样本引入体系的正常状态的仪器数据。

21、正常状态可包括无故障状态。

22、在第一方面或第二方面的实施方案中，样本引入体系可包括一个或多个传感器，并且仪器数据还可包括传感器数据，该传感器数据包括来自一个或多个传感器的输出。

23、在第一方面或第二方面的实施方案中，信号数据可包括表示电感耦合等离子体的性质的数据。

24、在第一方面或第二方面的实施方案中，信号数据可包括表示存在于等离子体中的第一物类的量的数据。

25、在第一方面或第二方面的实施方案中，信号数据可包括作为存在于等离子体中的第一物类的量与存在于等离子体中的第二物类的量的比率的数据。

26、在第一方面或第二方面的实施方案中，信号数据可包括等离子体中的氩的量与等离子体中的氮的量的比率。

27、在第一方面或第二方面的实施方案中，表示等离子体中的物类的量的数据可包括等离子体中物类发射的记录强度。

28、例如，信号数据可包括等离子体中的氩发射的记录强度与等离子体中的氮发射的记录强度的比率。

29、在第一方面或第二方面的实施方案中，信号数据可包括光谱数据。

30、在第一方面或第二方面的实施方案中，训练数据集还可包括对应于样本引入体系的故障状态的仪器数据。

31、在第一方面或第二方面的实施方案中，传感器数据可包括从喷雾器背压传感器、喷雾器流量传感器、冷却气体流量传感器、射频等离子体功率传感器和蠕动泵速度传感器中的至少一者获得的数据。

32、在第一方面或第二方面的实施方案中，受过训练的分类器可包括受过训练的机器学习算法。

33、在第一方面或第二方面的实施方案中，受过训练的分类器可包括神经网络。

34、在第一方面或第二方面的实施方案中，受过训练的分类器的第一激活函数可包括修正线性函数。

35、在第一方面或第二方面的实施方案中，受过训练的分类器的第二激活函数可包括softmax函数。

36、在第一方面或第二方面的实施方案中，受过训练的分类器的损失函数可包括分类交叉熵函数。

37、在第一方面或第二方面的实施方案中，错误程序可包括向用户通知故障状态。

38、在第一方面或第二方面的实施方案中，错误程序可包括将样本引入体系和/或分析仪器置于安全模式。

39、在第一方面或第二方面的实施方案中，将样本引入体系置于安全模式可包括停止样本引入体系、停止样本引入体系的一个或多个组件，以及防止样本进入样本引入体系的喷雾器的任一者。

40、在第一方面或第二方面的实施方案中，任何前述实施方案的方法还可包括通过使用训练数据集对初始分类器执行adam优化来生成受过训练的分类器。

41、在第一方面或第二方面的一个实施方案中，装置被布置为执行根据上述第一方面或前述实施方案中的任一个实施方案或其适当组合的方法。

42、在第一方面或第二方面的实施方案中，存在一种计算机程序，当由处理器执行时，该计算机程序使处理器执行根据上述第一方面或前述实施方案中的任一个实施方案或其适当组合的方法。

43、在第一方面或第二方面的实施方案中，存在一种存储计算机程序的计算机可读介质，当由处理器执行时，该计算机程序使处理器执行根据上述第一方面或前述实施方案中的任一个实施方案或其适当组合的方法。

44、可存在包括处理器和上述实施方案的计算机可读介质的系统，其中计算机可读介质通信地耦合到处理器。计算机程序代码可存储在计算机可读介质上，该计算机程序代码可由处理器执行并且当由处理器执行时，使处理器执行第一方面或前述实施方案中的任一个实施方案或其适当组合的方法。该系统还可包括通信地耦合到处理器以用于存储数据的存储器。

45、在第三方面中，提供了一种用于电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系，其中样本引入体系包括控制器，该控制器被配置为在分析仪器的操作期间将受过训练的分类器应用于从分析仪器获得的仪器数据，以检测样本引入体系是在正常状态下还是在故障状态下操作。样本引入体系还被配置为在样本引入体系在故障状态下操作的情况下，激活错误程序。该仪器数据包括从由分析仪器进行的分析测量获得的信号数据。受过训练的分类器是使用训练数据集来训练的，该训练数据集包括对应于样本引入体系的正常状态和样本引入体系的故障状态的仪器数据。

46、样本引入体系可被配置为执行前述实施方案中的任一个实施方案或其适当组合的方法。

47、在第四方面中，提供了一种用于电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系，其中该样本引入体系包括被配置为从该分析仪器接收仪器数据的控制器，其中该仪器数据包括从由分析仪器进行的分析测量获得的信号数据。样本引入体系还被配置为通过分析所接收的仪器数据来确定样本引入体系处于故障状态。样本引入体系还被配置为向用户通知所确定的故障状态。

48、在第五方面中，提供了一种用于电感耦合等离子体分析仪器的样本引入体系，其中样本引入体系包括控制器，该控制器被配置为通过分析所接收的仪器数据来识别样本引入体系的故障状态。响应于故障状态的识别，样本引入体系还被配置为将样本引入体系切换到安全模式。