一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法与流程

本发明涉及一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂(lifepo4，lfp)电池因其热稳定性高、循环寿命长和成本低而广泛应用于新能源汽车。随着lifepo4电池的广泛应用，其回收和再利用从经济和环境的角度都变得越来越必要和迫切。在许多回收方法中，经典的方法是用硫酸或其他酸浸出lifepo4，然后从浸出液中回收fepo4和li2co3。而活性物质粉末lifepo4则附着在电池中的铝箔集流器上，在拆解分离过程中铝会进入磷酸铁锂废料中，在浸出过程中会含有大量的杂质铝，其与主元素铁价态相同、化学性质相似，如何实现深度除铝是磷铁废料再生电池级磷酸铁的技术瓶颈。fe/al沉淀溶度积极为接近，在除杂过程中很容易导致铁的损失。温度、压强、络合剂添加等均可改变fe/al沉淀溶度积，多因素协同调控溶度积最大差异化是本研究的重点。且如果杂质铝处理不当，则会进入fepo4产品中，剩余的铝最终随主要产物生成lifepo4，导致这样回收得到的磷酸铁锂的铝严重超标，电化学性能也会下降，无法在工业化生产上推广。

技术实现思路

1、本发明是要解决现有的湿法冶金回收退役磷酸铁锂电池产生的杂质金属铝含量较高，很难再次利用的技术问题，而提供一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法。

2、本发明的从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法是按以下步骤进行的：

3、一、将磷酸铁锂废料在无机酸溶液中进行溶解，然后加热搅拌至60℃～70℃并保温搅拌溶解1h～2h，然后加入转型剂并在惰性气体和60℃～70℃的环境下进行搅拌溶解1h～1.5h，得到酸浸转型液；

4、所述的转型剂为焦亚硫酸钠、铁粉和硫酸亚铁中的一种或几种的混合物；

5、二、将酸浸转型液进行过滤，向滤液中加入除铝剂，然后在常温下搅拌10min～30min，进行固液分离，保留滤液，滤液为后续合成磷酸铁的原料；

6、所述的除铝剂为氢氧化钠、氟化钠、氟化铵、氟化钾中的一种或几种的混合物。

7、本发明在步骤二中基于酸浸转型液中的金属元素种类及浓度，通过对溶液体系的电化学平衡分析，分析配合沉淀体系中金属离子形态从而筛选沉淀剂(除铝剂)、优选适合的沉淀温度及时间，实现选择性沉淀分离，同时微量的其他金属可以掺杂改性磷酸铁。

8、本发明将磷酸铁锂废料用无机酸浸出并使用转型剂转型，基于溶度积原理，分析多金属沉淀体系的平衡热力学，选择性沉淀杂质金属铝。本发明探索适合的沉淀剂用量、沉淀温度等沉淀条件，实现杂质金属铝的高去除率，解决了回收磷酸铁过程中铝含量过高的问题，这对于动力锂电池退役高峰期的到来具有重要意义。

9、本发明在步骤一中添加转型剂目的：转型剂起到还原的作用，使溶液中铁的价态保持一致，全是二价铁，没有三价铁的存在，防止在除铝的过程中由于三价铁的存在导致溶液中铁的损失。

10、本发明具有以下优点：

11、1、本发明的工艺流程简单，可大规模应用于工业；

12、2、本发明可以实现磷酸铁锂酸浸液铝的深除杂，对后续回收磷酸铁资源意义重大。

技术特征：

1.一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，其特征在于从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法是按以下步骤进行的：

2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，其特征在于步骤一中所述的无机酸为2.4mol/l的硫酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，其特征在于步骤一中加入转型剂并在惰性气体和60℃～70℃的环境下进行搅拌溶解1h～1.5h的具体工艺为：加完转型剂后，用可通气的密封盖封口，通入惰性气体，然后在惰性气体和60℃～70℃的环境下进行搅拌溶解1h～1.5h。

4.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，其特征在于步骤一中所述的惰性气体为氩气。

5.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，其特征在于步骤二中所述的固液分离的方法为抽滤。

技术总结一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法，涉及一种从磷酸铁锂酸浸液中铁转型且选择性深度除铝的方法。本发明是要解决现有的湿法冶金回收退役磷酸铁锂电池产生的杂质金属铝含量较高，很难再次利用的技术问题。本发明将磷酸铁锂废料用无机酸浸出并使用转型剂转型，基于溶度积原理，分析多金属沉淀体系的平衡热力学，选择性沉淀杂质金属铝。本发明探索适合的沉淀剂用量、沉淀温度等沉淀条件，实现杂质金属铝的高去除率，解决了回收磷酸铁过程中铝含量过高的问题，这对于动力锂电池退役高峰期的到来具有重要意义。技术研发人员：杨利明,赵德闰,邵鹏辉,黎永忠,罗旭彪受保护的技术使用者：广州锂韶新能源环保科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1