一种掺铋光纤及其制备方法与流程

本发明涉及光纤，尤其涉及一种掺铋光纤及其制备方法。

背景技术：

1、随着超高清视频、移动网络、智能出行、大数据、云计算和5g技术的迅速发展与迭代升级，我国的数据流量相比10年前增长幅度达1000倍以上，这对大容量传输光纤通信系统提出了重大挑战，现有光纤系统解决容量危机的方案主要有三种：一、提高单信道传输速率；二、减小信道间隔；三、扩展传输带宽。相比之下，由于光纤的非线性效应，扩展传输带宽是目前最兼容、成本最低和最有效的方法。掺铋光纤具有超宽带近红外发光特性，在不同基质的掺铋光纤中，其增益范围可覆盖石英光纤的全部低损耗传输窗口。但是，由于掺铋光纤的发光活性中心（即有效的发光增益离子）形成机制及来源不明等原因，光纤中有效活性铋离子浓度偏低（<100ppm），使得在掺铋光纤放大器（bgdf）中掺铋光纤使用长度高达80m至320m，相较于目前商用edfa所用光纤为5~10米，增益光纤成本及器件制作难度成倍上升，严重阻碍了掺铋光纤实用化。因此，研究提高掺铋光纤中铋活性中心浓度的方法具有重要意义。

2、然而，当前制备掺铋光纤的主要方法为mcvd（改良的化学气相沉积法，其工艺是从基管的进气端由氧气作为载气将待反应的原料载带入基管，在基管外面用燃烧器加热，间接加热基管内的反应原料，生产玻璃体，沉积在基管内壁的过程），铋化合物（主要是bicl3，其沸点约为447℃）在高达2000~2300℃的制备环节中挥发严重，大量的bi元素从反应管内逸出，导致最终制备出的掺铋光纤中铋活性中心含量极低，如何实现掺铋光纤中铋活性中心含量的显著提高对mcvd中工艺控制参数提出了巨大挑战。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种掺铋光纤及其制备方法，用于改善现有技术的掺铋光纤的铋活性中心浓度较低的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种掺铋光纤的制备方法，包括：

3、s10，将包含疏松层的石英反应管浸泡在含bi3+的第一离子溶液中；

4、s20，在第一混合气体下对石英反应管进行烘烤处理以得到第一干燥石英管，第一混合气体包括四氯化硅、氧气及氯气的混合气体；

5、s30，将第一干燥石英管浸泡在含bi3+的第二离子溶液中；

6、s40，在第二混合气体下对第一干燥石英管进行烘烤处理以得到第二干燥石英管，第二混合气体包括氧气及氯气的混合气体；

7、s50，对第二干燥石英管进行玻璃化烧缩处理以及拉丝化处理，即为掺铋光纤。

8、优选地，s10步骤中，浸泡时间为1~4h，第一离子溶液的溶剂是去离子水或无水乙醇，溶质至少包括bi3+，第一离子溶液中bi3+浓度为0.2~0.6mol/l。

9、优选地，s20步骤中，使用氢氧灯对石英反应管进行烘烤处理，烘烤温度为900~1400℃，氢氧灯的移动方向和石英反应管内的第一混合气体的流动方向相同。

10、优选地，s20步骤中，第一混合气体为四氯化硅、氧气、氦气、氮气和氯气组成的混合气体；第一混合气体中的氯气流量大于0且小于等于200sccm，四氯化硅的流量为100~200sccm。

11、优选地，s30步骤中，浸泡时间为1~4h，第二离子溶液的溶剂是去离子水或无水乙醇，溶质至少包括bi3+，第二离子溶液中bi3+浓度为0.5~1.2mol/l。

12、优选地，s40步骤中，使用氢氧灯对第一干燥石英管进行烘烤处理，烘烤温度为800~1000℃，氢氧灯的移动方向和第一干燥石英管内的第二混合气体的流动方向相同。

13、优选地，第二混合气体为氧气、氦气、氮气和氯气组成的混合气体；第二混合气体中的氯气流量大于0且小于等于200sccm。

14、优选地，s50步骤具体包括：

15、s501，向第二干燥石英管内通入氧气并玻璃化第二干燥石英管的内壁，再烧缩成透明石英预制棒；

16、s502，将石英预制棒插入套管中，并在拉丝塔中拉制成光纤即为掺铋光纤。

17、优选地，s501步骤中，对第二干燥石英管进行玻璃化的温度为1900~2300℃，第二干燥石英管在玻璃化时的管内压力为0.6~0.9torr；对第二干燥石英管进行烧缩的温度为2000~2200℃，第二干燥石英管在烧缩时的管内压力为0.1~0.3torr。

18、相应地，本发明还提供一种掺铋光纤，由如上任一项的掺铋光纤的制备方法制备而成。

19、本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种掺铋光纤及其制备方法，上述方法包括：将包含疏松层的石英反应管浸泡在含bi3+的第一离子溶液中；在第一混合气体下对石英反应管进行烘烤处理以得到第一干燥石英管，第一混合气体包括四氯化硅、氧气及氯气的混合气体；将第一干燥石英管浸泡在含bi3+的第二离子溶液中；在第二混合气体下对第一干燥石英管进行烘烤处理以得到第二干燥石英管，第二混合气体包括氧气及氯气的混合气体；对第二干燥石英管进行玻璃化烧缩处理以及拉丝化处理，即为掺铋光纤；本发明首先将包含疏松层的石英反应管浸泡在第一离子溶液中，使第一离子溶液中的bi3+通过疏松层的孔隙掺入至石英反应管内；之后通过对石英反应管进行烘烤处理将bi3+固定于石英反应管内的同时又通过四氯化硅和氧气反应在石英反应管的内壁额外沉积一层sio2疏松层；接着将第一干燥石英管浸泡在第二离子溶液中，使第二离子溶液中的bi3+通过sio2疏松层的孔隙掺入至第一干燥石英管内；之后对第一干燥石英管进行烘烤处理以将bi3+固定于第一干燥石英管内；最后对第二干燥石英管进行玻璃化烧缩处理以及拉丝化处理得到掺铋光纤；本发明通过结合反复浸泡bi3+工艺与相应参数优化，在不改变或升级现有mcvd常规制备条件的基础下，极大的提高了掺铋光纤中bi相关活性中心的浓度，本方法极其适用于现有制备工艺体系。

技术特征：

1.一种掺铋光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s10步骤中，浸泡时间为1~4h，所述第一离子溶液的溶剂是去离子水或无水乙醇，溶质至少包括bi3+，所述第一离子溶液中bi3+浓度为0.2~0.6mol/l。

3.根据权利要求1所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s20步骤中，使用氢氧灯对所述石英反应管进行烘烤处理，烘烤温度为900~1400℃，所述氢氧灯的移动方向和所述石英反应管内的所述第一混合气体的流动方向相同。

4.根据权利要求3所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s20步骤中，所述第一混合气体为四氯化硅、氧气、氦气、氮气和氯气组成的混合气体；所述第一混合气体中的氯气流量大于0且小于等于200sccm，四氯化硅的流量为100~200sccm。

5.根据权利要求1所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s30步骤中，浸泡时间为1~4h，所述第二离子溶液的溶剂是去离子水或无水乙醇，溶质至少包括bi3+，所述第二离子溶液中bi3+浓度为0.5~1.2mol/l。

6.根据权利要求1所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s40步骤中，使用氢氧灯对所述第一干燥石英管进行烘烤处理，烘烤温度为800~1000℃，所述氢氧灯的移动方向和所述第一干燥石英管内的所述第二混合气体的流动方向相同。

7.根据权利要求6所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述第二混合气体为氧气、氦气、氮气和氯气组成的混合气体；所述第二混合气体中的氯气流量大于0且小于等于200sccm。

8.根据权利要求1所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s50步骤具体包括：

9.根据权利要求8所述的掺铋光纤的制备方法，其特征在于，所述s501步骤中，对所述第二干燥石英管进行玻璃化的温度为1900~2300℃，所述第二干燥石英管在玻璃化时的管内压力为0.6~0.9torr；对所述第二干燥石英管进行烧缩的温度为2000~2200℃，所述第二干燥石英管在烧缩时的管内压力为0.1~0.3torr。

10.一种掺铋光纤，其特征在于，由如权利要求1~9任一项所述的掺铋光纤的制备方法制备而成。

技术总结本发明提供了一种掺铋光纤及其制备方法，上述方法包括：将包含疏松层的石英反应管浸泡在含Bi<supgt;3+</supgt;的第一离子溶液中；在第一混合气体下对石英反应管进行烘烤处理以得到第一干燥石英管，第一混合气体包括四氯化硅、氧气及氯气的混合气体；将第一干燥石英管浸泡在含Bi<supgt;3+</supgt;的第二离子溶液中；在第二混合气体下对第一干燥石英管进行烘烤处理以得到第二干燥石英管，第二混合气体包括氧气及氯气的混合气体；对第二干燥石英管进行玻璃化烧缩处理以及拉丝化处理，即为掺铋光纤；本发明通过结合反复浸泡Bi<supgt;3+</supgt;工艺与相应参数优化，在不改变或升级现有MCVD常规制备条件的基础下，极大的提高了掺铋光纤中Bi相关活性中心的浓度。技术研发人员：褚应波,陈阳,周响,张安军受保护的技术使用者：武汉长进光子技术股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1