一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法

本发明涉及一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，属于硅废料再生利用和硅材料制备。

背景技术：

1、随着化石燃料的逐渐消耗和碳氧化物减排工作的推进，硅片太阳能电池作为一种典型的能源传输系统，以其清洁、安全、丰富等优势受到广泛关注，硅片是通过金刚石线切割纯度6n太阳能级硅(sog-si)锭生产的，然而，sog-si硅锭在切割过程中有近35-40％的硅损失，产生金刚石线切割硅废料。由于其粒径小于pm 2.5，其被认为是对环境和人体健康有害的固体废物。如果不及时处理和利用，会对环境造成污染，同时也浪费了资源。金刚石线切割硅废料中主要是o元素，其存在形式为sio2。目前，研究者已采用多种方法对金刚石线切割硅废料回收利用。例如：可以通过真空精炼、溴化氢处理、感应熔炼、al-si合金化、h2so4或hcl酸洗、碳热还原和球磨回收金刚石线切割硅废料，但上述方法大多对氧杂质(sio2层)的去除效果不够理想，尚未用于工业生产。

2、硅化物(nisi、fesi2、cosi2、mn11si19、tisi、crsi等)是指硅和金属形成的金属间化合物，具有高熔点、高硬度、高稳定性、半导体性质、光学性质等特点。因此在工业，电子，材料科学等领域有广泛应用。例如：nisi广泛应用于航空航天、汽车制造、电子、电器领域；fesi2广泛应用于冶金、电子、材料科学等领域；cosi2广泛应用于集成电路、航空航天、医疗器械等领域。上述二元硅化物通常采用高纯金属作为原料进行制备，这导致制备成本较高。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的金刚石线切割硅废料脱氧效果不佳、硅化物制备成本高等不足，本发明提出一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，将金刚石线切割硅废料和纯金属材料x(x:ni、fe、co、mn、ti或cr)混合均匀后进行电磁感应加热熔融，硅和sio2的电导率都低，难以通过电磁力实现分离，而纯金属材料x的加入可提高硅基合金熔体的电导率，进而实现熔体的电磁力分离脱氧。

2、一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，具体步骤如下：

3、(1)将金刚石线切割硅废料和纯金属材料x混合均匀得到混合物料，混合物料在惰性氛围中电磁感应加热至混合物料完全熔融得到二元硅化物料熔体；所述纯金属材料x为ni、fe、co、mn、ti或cr；

4、(2)二元硅化物料熔体进行电磁脱氧熔炼以分离氧，得到含二元硅化物x-si和富氧残渣的合金锭，合金锭中二元硅化物x-si和富氧残渣分离得到高纯二元硅化物合金；所述二元硅化物x-si为二元ni-si化物、二元fe-si化物、二元co-si化物、二元mn-si化物、二元ti-si化物或二元cr-si化物。

5、所述步骤(2)二元ni-si化物为nisi2和nisi的一种或两种，二元fe-si化物为fesi2、fesi和fe5si3的一种或多种，二元co-si化物为co2si、cosi和cosi2的一种或多种，二元mn-si化物为mn11si19、mnsi、mn5si3和mn3si的一种或多种，二元ti-si化物为tisi2和tisi的一种或多种，二元cr-si化物为crsi2和crsi的一种或两种。

6、所述步骤(1)ni添加量占混合物料质量的48.86～65.56wt.％，fe添加量占混合物料质量的47.70～75.24wt.％，co添加量占混合物料质量的48.98～79.33wt.％，mn添加量占混合物料质量的50.89～84.32wt.％，ti添加量占混合物料质量的43.80～60.92wt.％，cr添加量占混合物料质量的45.85～62.87wt.％。

7、所述步骤(2)电磁脱氧熔炼的温度为1350～1700℃，时间为0.5～1.5h。

8、金刚石线切割硅废料氧杂质去除原理：硅和sio2的电导率都低，难以通过电磁力实现分离，通过添加纯金属材料x(x:ni、fe、co、mn、ti或cr)以提高合金熔体的电导率；由于合金的电导率远大于sio2的电导率，使得合金熔体沿电磁力方向移动，而sio2渣颗粒将沿着电磁力的相反方向迁移，并富集在合金两侧，实现金刚石线切割硅废料分离氧杂质，并制备高纯二元硅化物的双重目的。

9、本发明的有益效果是：

10、(1)本发明方法中电磁分离过程中存在电磁力，由于渣颗粒与金属熔体电导率不同，使得两者迁移方向不同，最终形成渣金分离界面；金刚石线切割硅废料中的氧杂质以sio2的形式迁移到熔体周围去除，实现氧杂质的强化去除；

11、(2)本发明达到了金刚石线切割硅废料脱氧及制备高纯二元硅化物x-si(nisi2、nisi、fesi2、fesi、fe5si3、co2si、cosi、cosi2、mn11si19、mnsi、mn5si3、mn3si、tisi2、tisi、crsi2、crsi)。

技术特征：

1.一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，其特征在于：所述步骤(2)二元ni-si化物为nisi2和nisi的一种或两种，二元fe-si化物为fesi2、fesi和fe5si3的一种或多种，二元co-si化物为co2si、cosi和cosi2的一种或多种，二元mn-si化物为mn11si19、mnsi、mn5si3和mn3si的一种或多种，二元ti-si化物为tisi2和tisi的一种或多种，二元cr-si化物为crsi2和crsi的一种或两种。

3.根据权利要求1所述去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，其特征在于：步骤(1)ni添加量占混合物料质量的48.86～65.56wt.％，fe添加量占混合物料质量的47.70～75.24wt.％，co添加量占混合物料质量的48.98～79.33wt.％，mn添加量占混合物料质量的50.89～84.32wt.％，ti添加量占混合物料质量的43.80～60.92wt.％，cr添加量占混合物料质量的45.85～62.87wt.％。

4.根据权利要求1所述去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，其特征在于：步骤(2)电磁脱氧熔炼的温度为1350～1700℃，时间为0.5～1.5h。

技术总结本发明涉及一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，属于硅废料再生利用和硅材料制备技术领域。本发明将金刚石线切割硅废料和纯金属材料X混合均匀得到混合物料，混合物料在惰性氛围中电磁感应加热至混合物料完全熔融得到二元硅化物料熔体；所述纯金属材料X为Ni、Fe、Co、Mn、Ti或Cr；二元硅化物料熔体保温熔炼以实现电磁分离脱氧，得到含二元硅化物X‑Si和富氧残渣的合金锭，合金锭中二元硅化物X‑Si和富氧残渣分离得到高纯二元硅化物合金；所述二元硅化物X‑Si为NiSi<subgt;2</subgt;、NiSi、FeSi<subgt;2</subgt;、FeSi、Fe<subgt;5</subgt;Si<subgt;3</subgt;、Co<subgt;2</subgt;Si、CoSi、CoSi<subgt;2</subgt;、Mn<subgt;11</subgt;Si<subgt;19</subgt;、MnSi、Mn<subgt;5</subgt;Si<subgt;3</subgt;、Mn<subgt;3</subgt;Si、TiSi<subgt;2</subgt;、TiSi、CrSi<subgt;2</subgt;、CrSi。本发明可去除金刚石线切割硅废料氧杂质，并将其再生利用制备高纯二元硅化物合金。技术研发人员：张亚坤,李世杰,马文会,雷云,吕国强,李绍元,陈正杰,伍继君,魏奎先受保护的技术使用者：昆明理工大学技术研发日：技术公布日：2024/8/1