基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法

本发明属于光电材料与器件，具体涉及一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法。

背景技术：

1、白光led器件具有节能环保安全光效好等优点，在日常生活和显示领域有广阔的应用前景。在传统白光led器件封装过程中，通常将荧光粉颗粒分散到环氧树脂/硅胶等有机聚合物中，然后再将混合均匀的有机荧光粉浆料涂覆在led器件芯片表面。其中，荧光粉作为重要的光转换材料其性能直接影响白光led器件的发光效率、色温、显色指数等光学性能。此外，聚丙烯酸胺(pam)，因其添加量少，絮凝效果好，具有良好的水溶性、假塑性与增粘性，低碱性环境的制备条件对于荧光粉的侵蚀影响较小。

2、由于环氧树脂/硅胶等有机聚合物的热导率以及热稳定性能较差，在长期热辐射作用下容易老化变黄，从而导致封装材料的透光率下降，使得白光led器件的光学性能衰减、使用寿命减少。近年来，荧光陶瓷/玻璃和单晶是光转换材料领域的主流研究对象，用以代替传统环氧树脂和荧光粉的封装方式。其中，荧光玻璃具有烧结温度低和制备工艺简单等优势。通过设计玻璃基质组分、荧光粉种类和含量等方式，可实现其低温成型，满足大功率led器件在室内照明、景观照明、汽车大灯、路灯、投影仪等功率高、发热量大的技术应用需求。

3、此外，使用荧光玻璃材料进行led器件封装还可以提高大功率白光led器件的可靠性。但传统的荧光玻璃制备依赖于高压固结技术并在形状方面欠缺可控性，且复杂立体结构荧光玻璃的制备目前尚且存在困难，对制备全无机光转换材料出现技术壁垒。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法。解决了传统荧光玻璃制备依赖于高压固结技术并在宏观结构方面欠缺可控性的问题。在对以往荧光玻璃的研究中发现，直接将商业荧光粉与玻璃粉混合烧结是一种制备led器件经济可行的策略。这种方式可以避免进行有机封装，减少高昂封装设备的使用，但高压固结技术仅限于制造平面状荧光玻璃，而半球形穹顶在封装层面更具备性能优势。而通过本发明的荧光玻璃制备方法，可以得到一种具有高显色性和优异热稳定性的复杂立体结构荧光玻璃。

2、为解决上述问题，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，具体步骤如下：

3、step1、按照质量份数配比称取丙烯酰胺30-40份、n，n′-亚甲基双丙烯酰胺10-20份、聚乙二醇0.2-0.5份、聚丙烯酸胺0.2-0.6份、非晶纳米二氧化硅颗粒70-90份、黄色荧光粉30-60份、过硫酸铵0.2-0.4份和四甲基乙二胺1-5份；

4、step2、将上述质量份数比的丙烯酰胺、n，n′-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇与聚丙烯酸胺加入去离子水中直接混合，得到前驱体溶液；

5、step3、向前驱体溶液加入非晶纳米二氧化硅颗粒，充分搅拌，接着加入黄色荧光粉继续搅拌，得到流动性良好的混合浆料；

6、step4、向黄色混合浆料中加入过硫酸铵粉体和四甲基乙二胺溶液继续搅拌，随后将黄色混色浆料倒入模具中进行定型，干燥，得到黄色混合凝胶体；

7、step5、将上述凝胶体进行脱脂、烧结、抛光处理，得到复杂立体结构荧光玻璃。

8、进一步地，所述step1中，原料中的丙烯酰胺、n，n′-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚丙烯酸胺、过硫酸铵(aps)和四甲基乙二胺(temd)均为分析纯。

9、进一步地，所述黄色荧光粉为铱铝石榴石结构掺杂ce3+荧光粉。

10、进一步地，荧光粉为光致发光材料，所述非晶纳米二氧化硅颗粒为分析纯及以上。

11、进一步地，所述荧光粉为改进yag、luag、gayag、氮化物粉、氟化物粉、硅酸盐粉、铝酸盐粉中的至少一种。

12、进一步地，所述非晶纳米二氧化硅颗粒的颗粒直径小于20nm。

13、进一步地，所述step3中，加入非晶纳米二氧化硅颗粒后搅拌时间为10～15min，加入黄色荧光粉后搅拌时间为10min。

14、进一步地，所述step4中，搅拌时间为1～2min，干燥条件为在室温下静置1～2天。

15、进一步地，所述step5中，脱脂时，脱脂温度为室温～650℃,升温速度为10℃/min，在650℃保温360min；所述的烧结温度为：650℃～1250℃，升温速度为10℃/min，在1250℃保温200min，最后随炉冷却。

16、进一步地，所述step5中，烧结后通过随炉自然冷却至室温，再经过抛光处理，得到复杂立体结构荧光玻璃。

17、有益效果：

18、上述一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法的工作原理在于：通过加入有机体于溶液中，发生化学交联反应，聚合成复杂三维网络结构，从而使溶液中的荧光粉与非晶纳米二氧化硅颗粒在模具中固化成型。与现有技术相比，具有以下有益效果：

19、1.本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，采用溶胶凝胶法使荧光粉混合更为均匀可以得到优质的白光，利用非晶纳米二氧化硅颗粒改善传统荧光玻璃透光率不足的技术难点。

20、2.本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，采用溶胶凝胶法制备复杂立体结构荧光玻璃，将荧光玻璃从二维平面转为三维立体结构，提高了光转换材料的结构自由度。

21、3.本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，采用溶胶凝胶法得到具有高显色性和优异热稳定性的复杂立体结构荧光玻璃，可以解决荧光玻璃显色指数低，光转换效率低的问题。

技术特征：

1.一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述step1中，原料中的丙烯酰胺、n，n′-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚丙烯酸胺、过硫酸铵和四甲基乙二胺均为分析纯。

3.根据权利要求2所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述黄色荧光粉为铱铝石榴石结构掺杂ce3+荧光粉。

4.根据权利要求3所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：荧光粉为光致发光材料，所述非晶纳米二氧化硅颗粒为分析纯及以上。

5.根据权利要求4所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述荧光粉为改进yag、luag、gayag、氮化物粉、氟化物粉、硅酸盐粉、铝酸盐粉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述非晶纳米二氧化硅颗粒的颗粒直径小于20nm。

7.根据权利要求1所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述step3中，加入非晶纳米二氧化硅颗粒后搅拌时间为10～15min，加入黄色荧光粉后搅拌时间为10min。

8.根据权利要求1所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述step4中，搅拌时间为1～2min，干燥条件为在室温下静置1～2天。

9.根据权利要求1所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述step5中，脱脂时，脱脂温度为室温～650℃,升温速度为10℃/min，在650℃保温360min；所述的烧结温度为：650℃～1250℃，升温速度为10℃/min，在1250℃保温200min，最后随炉冷却。

10.根据权利要求9所述的基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，其特征在于：所述step5中，烧结后通过随炉自然冷却至室温，再经过抛光处理，得到复杂立体结构荧光玻璃。

技术总结本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的用于光电器件封装的荧光玻璃制备方法，涉及光电材料与器件技术领域。首先将一定质量份数比的丙烯酰胺、N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇与聚丙烯酸胺加入去离子水中直接混合，得到前驱体溶液；再依次加入非晶纳米二氧化硅颗粒和黄色荧光粉进行搅拌。最后向溶液中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺并混合均匀，得到凝胶分散体并倒入模具中进行定型，形成黄色混合凝胶体。将上述制备好的黄色混合凝胶体进行干燥，脱脂，烧结，得到复杂立体结构荧光玻璃。本发明制备的样品组织均匀、缺陷少，化学稳定性优良，具有良好的应用前景。技术研发人员：杨亮,刀建伟,王岩,谢安受保护的技术使用者：厦门理工学院技术研发日：技术公布日：2024/8/1