一种有机纳米粒子水性悬浮液及其制备方法与流程

本发明涉及悬浮液制备领域，具体涉及一种农药、兽药或医药等有机化合物的水性纳米悬浮液。

背景技术：

1、纳米粒子由于其粒子的粒度小，容易发生团聚，因此可以将其制备成悬浮液。通常，高熔点的有机化合物难以直接分散在水性溶剂中，也难以达到良好和稳定的分散状态。目前，制备有机纳米粒子水性悬浮液的方法通常有以下几种：(1)高压均质：将样品通过狭缝式均质阀进行高速冲击、压力释放和剪切，实现样品的均质与分散，由于其设备昂贵、且狭缝反应器的容量限制，大规模生产时成本高且效率低下；(2)砂磨：通过研磨的方式将粒子粒径降低到纳米级，但研磨处理时间较长、且容易产生粒子稠化或膏化等问题；(3)超声波：通过超声分散将粒子粒径降到纳米级，此方法通常只能在实验室中进行，无法大规模生产。

2、因此，研发一种操作简单、易于大规模生产的制备方法生产有机纳米粒子水性悬浮液是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

2、第一方面，本发明提供一种有机纳米粒子水性悬浮液的制备方法，所述制备方法包括：在压力容器中，反应温度为100-300℃，反应压力大于一个标准大气压(101.325kpa)的条件下，使高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中，制得所述有机纳米粒子水性悬浮液；

3、其中，所述高熔点有机化合物的熔点温度为100-300℃。

4、在本发明的一个实例中，所述有机纳米粒子具有d90小于500nm的粒径。

5、优选地，所述有机纳米粒子具有d90小于300nm的粒径。

6、优选地，所述反应温度比所述高熔点有机化合物的熔点温度低0.01-40℃。

7、更优选的，所述反应温度比所述高熔点有机化合物的熔点温度低0.1-20℃。

8、优选地，所述反应压力比一个标准大气压高0.01-4mpa。

9、更优选的，所述反应压力比一个标准大气压高0.1-2.4mpa。

10、在本发明的一个实例中，所述使高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中的步骤包括：所述高熔点有机化合物在一定剪切力作用下，在保持压力或状态下，分散在所述含有分散剂的水性溶剂中，所述剪切力来自于搅拌，所述搅拌的转速为100-1000rpm。

11、在本发明的一个实例中，所述高熔点有机化合物选自农药、兽药或医药中的至少一种。

12、优选地，所述农药包括灭幼脲、除虫脲、吡虫啉、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、噻呋酰胺、氟唑菌酰胺、氟唑菌苯胺、烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津或异丙隆中的至少一种。

13、优选地，所述兽药包括碘醚柳胺、盐酸头孢噻呋、阿维菌素、氨苄西林或强力霉素中的至少一种。

14、优选地，所述医药包括头孢泊肟酯、阿托伐醌、吲哚美辛或布地奈德中的至少一种。

15、在本发明的一个实例中，所述有机纳米粒子水性悬浮液中的有机化合物质量分数为0.01-60wt％，优选0.1-45wt％。

16、在本发明的一个实例中，所述分散剂包括羟丙甲基纤维素hpmc、泊洛沙姆407、聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮pvp、泊洛沙姆188、胆酸钠、聚山梨醇酯-80(吐温80)、去氧胆酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物mrwetd-425、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物ethylanns500lq、梳型高分子共聚物agrilantm752、烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合剂morwetefw、烷基酚聚氧乙烯醚与非离子分散剂的混合物tersperse 4896或磷酸酯类分散剂tersperse2210中的至少一种；优选地，分散剂的含量在所述有机纳米粒子水性悬浮液中的质量分数为0.01-50wt％，优选为1-20wt％。

17、在本发明的一个实例中，所述所述高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中后使反应体系恢复常压，然后向反应体系中加入至少一种添加剂；优选所述添加剂包括增稠剂、防腐剂、抗氧化剂、防冻剂或消泡剂中的至少一种；优选所述添加剂的含量在所述有机纳米粒子水性悬浮液中的质量分数为0.01-50wt％，优选为0.1-20wt％。

18、第二方面，本发明提供一种有机纳米粒子水性悬浮液，其中包括：

19、熔点为100-300℃的有机化合物0.01-60wt％；

20、分散剂0.01-50wt％；

21、任选的至少一种添加剂0.01-50wt％；

22、所述有机纳米粒子的d90小于500nm，优选小于300nm。

23、在本发明的一个实例中，所述有机化合物选自农药、兽药或医药中的至少一种。

24、优选地，所述农药包括灭幼脲、除虫脲、吡虫啉、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、噻呋酰胺、氟唑菌酰胺、氟唑菌苯胺、烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津或异丙隆中的至少一种。

25、优选地，所述兽药包括碘醚柳胺、盐酸头孢噻呋、阿维菌素、氨苄西林或强力霉素中的至少一种。

26、优选地，所述医药包括头孢泊肟酯、阿托伐醌、吲哚美辛或布地奈德中的至少一种。

27、在本发明的一个实例中，所述分散剂包括羟丙甲基纤维素hpmc、泊洛沙姆407、聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮pvp、泊洛沙姆188、胆酸钠、聚山梨醇酯-80(吐温80)、去氧胆酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物mrwetd-425、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物ethylanns500lq、梳型高分子共聚物agrilantm752、烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合剂morwetefw、烷基酚聚氧乙烯醚与非离子分散剂的混合物tersperse 4896或磷酸酯类分散剂tersperse2210中的至少一种。

28、优选地，所述添加剂包括增稠剂、防腐剂、抗氧化剂、防冻剂或消泡剂中的至少一种。

技术特征：

1.一种有机纳米粒子水性悬浮液的制备方法，所述制备方法包括：在压力容器中，反应温度为100-300℃，反应压力大于一个标准大气压(101.325kpa)的条件下，使高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中，制得所述有机纳米粒子水性悬浮液；

2.根据权利要求1的所述制备方法，所述有机纳米粒子具有d90小于500nm的粒径；

3.根据权利要求1的所述制备方法，所述使高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中的步骤包括：所述高熔点有机化合物在一定剪切力作用下，在保持压力状态下，分散在所述含有分散剂的水性溶剂中，所述剪切力来自于搅拌，所述搅拌的转速为100-1000rpm。

4.根据权利要求1-3任一项的所述制备方法，所述高熔点有机化合物选自农药、兽药或医药中的至少一种；

5.根据权利要求1-3任一项的所述制备方法，所述有机纳米粒子水性悬浮液中的有机化合物质量分数为0.01-60wt％，优选0.1-45wt％。

6.根据权利要求1-3任一项的所述制备方法，所述分散剂包括羟丙甲基纤维素hpmc、泊洛沙姆407、聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮pvp、泊洛沙姆188、胆酸钠、聚山梨醇酯-80(吐温80)、去氧胆酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物mrwetd-425、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物ethylanns500lq、梳型高分子共聚物agrilantm752、烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合剂morwetefw、烷基酚聚氧乙烯醚与非离子分散剂的混合物tersperse 4896或磷酸酯类分散剂tersperse2210中的至少一种；优选地，分散剂的含量在所述有机纳米粒子水性悬浮液中的质量分数为0.01-50wt％，优选为1-20wt％。

7.根据权利要求1-3任一项的所述制备方法，所述高熔点有机化合物分散在含有分散剂的水性溶剂中后使反应体系恢复常压，然后向反应体系中加入至少一种添加剂；优选所述添加剂包括增稠剂、防腐剂、抗氧化剂、防冻剂或消泡剂中的至少一种；优选所述添加剂的含量在所述有机纳米粒子水性悬浮液中的质量分数为0.01-50wt％，优选为0.1-20wt％。

8.一种有机纳米粒子水性悬浮液，其中包括：

9.根据权利要求8所述的有机纳米粒子水性悬浮液，所述有机化合物选自农药、兽药或医药中的至少一种；

10.根据权利要求8所述的有机纳米粒子水性悬浮液，所述分散剂包括羟丙甲基纤维素hpmc、泊洛沙姆407、聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮pvp、泊洛沙姆188、胆酸钠、聚山梨醇酯-80(吐温80)、去氧胆酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物mrwetd-425、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物ethylanns500lq、梳型高分子共聚物agrilantm752、烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合剂morwetefw、烷基酚聚氧乙烯醚与非离子分散剂的混合物tersperse 4896或磷酸酯类分散剂tersperse2210中的至少一种；

技术总结本发明涉及一种纳米粒子水性悬浮液的制备方法，所述方法包括在高温高压条件下，使高熔点的有机化合物在水中分散为稳定的纳米悬浮液。本发明的纳米粒子水性悬浮液性能稳定，制备方法简单，成本低，生产效率高，具有普适性，可以用于各种农药、兽药、医药等有机化合物纳米悬浮液的大规模生产。技术研发人员：张金林,段文岗,刘永震,陈来,霍静倩,安泽秀,黄治国,王帅,刘金龙,马忠诚,张明军,范晓东,孙政,米淑玲受保护的技术使用者：河北天发生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1