一种金属涂层石英光纤的制备方法

本发明属于石英光纤，具体涉及一种金属涂层石英光纤的制备方法。

背景技术：

1、石英光纤一般由纤芯、包层和涂覆层组成，在光纤包层外进行涂覆可防止应力集中，避免损耗增大，同时还可以对光纤进行有效的保护，使之适用于不同的环境，对提高光纤的综合使用性能和扩展其应用领域具有十分重要的意义。

2、当前，国际上主流的光纤涂层材料是丙烯酸脂涂层，这种涂层的优点包括快速固化、易于生产、易于剥离、成本较低，缺点是不耐高温，其工作温度范围一般为-60-85℃，无法满足日益增长的高温、辐射等极端环境下的应用需求。耐高温涂层主要包括聚酰亚胺涂层、碳涂层和金属涂层。聚酰亚胺涂层光纤在一般高温下具有优异的热稳定性，具有同时具有耐辐射、介电性能好的特点，能够在300℃温度以下长期使用。当瞬时温度超过400℃时，聚酰亚胺涂覆层可能会发生炭化。碳涂层光纤有很好的密封性，厚度只有几埃，能阻挡氢和水汽，为了防止光纤受损，在碳层外通常需要进行二次涂覆，使用标准的紫外光固化的丙烯酸脂或热固化的聚酰亚胺等聚合物涂层作为其保护层，因此，其使用条件与聚合物涂层类似。

3、金属涂覆层光纤是在光纤的表面涂覆al、cu、au等金属保护层的光纤，可在高温、真空、核辐射等苛刻环境条件下使用。金属涂层光纤可以有效地保护光纤表面免受水蒸气的侵蚀，减少静态疲劳影响，并提高光纤的机械可靠性；阻止氢渗透到纤芯中，在含氢的环境中保持较高的光传输率。例如，al涂层光纤最高工作温度可达400℃，在高应力、大弯曲应用条件下可长时间稳定工作；au涂层光纤可在700℃高温下工作，具有优秀的抗腐蚀性能，可在燃气轮机温度/应变检测、油气井井下传感、高真空或高压力等许多严酷环境下使用。

4、由于金属与石英玻璃属于异种材料，在机械强度、弹性模量、线性热膨胀等物理性能方面差别较大，现有的金属与玻璃连接工艺如钎焊、扩散连接、激光焊、离子注入与沉积、阳极键合等无法直接用于光纤金属化上。当前，商用石英光纤表面金属涂覆层主要采用在线的熔融涂覆法，不仅需要昂贵的设备，而且所涂覆的金属层厚度最多只有几十微米，严重制约金属涂层光纤的应用。另外，研究较多的石英光纤表面金属化方法如真空蒸镀、溅射、电镀、化学镀等离线法也同样存在局限性，特别是较低的金属涂层与光纤基体之间得结合力以及化学镀或电镀工艺在粗化过程中会使光纤基体受到一定程度的损伤，进而影响其光学传导特性和力学性能，减少了使用寿命，这些情况也急需改善。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种金属涂层石英光纤的制备方法。

2、一种金属涂层石英光纤的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1：准备合适尺寸的疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体，制备表面嵌入氧化镍微纳米颗粒的石英玻璃圆柱形套筒；

4、步骤2：将光纤预制棒插入表面嵌入氧化镍微纳米颗粒的石英玻璃圆柱形套筒中，组合成套件在拉丝塔上拉制成所需的光纤；

5、步骤3：在氢气氛围下，对拉制的光纤进行还原处理，将表面的氧化镍微纳米颗粒还原成金属镍；然后，在光纤表面沉积薄金属涂层，再通过电镀增厚，得到表面有一定厚度的金属涂层石英光纤。

6、进一步地，所述步骤1中疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体的制备方法为：将40-50份非晶纳米石英玻璃粉末、30-40份2-甲基丙烯酸羟乙酯作为光聚合单体、16-20份2-苯氧乙醇作为稀释剂、5-10份四(乙二醇)二丙烯酸酯作为交联剂、0.5-1份二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦作为光敏剂、0.1-0.5份对苯二酚作为光吸收剂，混合均匀；将混合均匀的材料放在dlp 3d打印机中进行打印，得到合适尺寸的玻璃圆柱套筒粗胚；将玻璃圆柱套筒粗胚放在脱脂炉中进行脱脂，冷却至室温后取出，得到疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体。

7、进一步地，所述脱脂过程的最高温度在600℃-700℃。

8、进一步地，所述步骤1中疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体的制备方法为：将合适尺寸的氧化铝陶瓷或高纯石墨作为靶棒，安装在ovd设备的同步卡盘上，以一定的速度旋转、平移，靶棒下方配氢-氧焰沉积喷灯，火焰朝向靶棒，并通入sicl4，经过火焰水解反应后，制备由亚微米大小的球形sio2颗粒组成的疏松层；靶棒平移一个行程，沉积一层sio2颗粒，反复进行，在靶棒表面得到一定厚度疏松多孔二氧化硅层，然后抽出靶棒，得到疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体。

9、进一步地，所述步骤1中疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体的制备方法为：制备sio2或其前驱体溶胶，然后将适量溶胶倒入制造圆柱套筒的模型中，形成所需的圆柱套筒，再对该套筒进行陈化处理，形成圆柱套筒凝胶，再进行脱脂处理，得到疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体。

10、进一步地，所述步骤1中制备表面嵌入氧化镍微纳米颗粒的石英玻璃圆柱形套筒的方法具体为：制备一定浓度的氧化镍纳米颗粒有机分散液，并采用溶液浸渍法将脱脂后的圆柱套筒粗胚浸入氧化镍纳米颗粒有机分散液中一定时间，使之充分浸透；将浸渍后的圆柱套筒粗胚放在真空炉中烧结，冷却至室温后得到表面嵌入氧化镍微纳米颗粒的石英玻璃圆柱形套筒。

11、进一步地，所述氧化镍纳米颗粒有机分散液是由有机溶剂和分散剂组成；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、烯丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇其中的一种或几种；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、阿拉伯树胶、明胶、桃胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、鲱鱼油、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、海藻酸铵、木质磺酸钠、石油磺酸钠、聚丙烯酸酰铵、水解丙烯酸铵、磷酸脂、乙氧基化合物其中的一种或几种。

12、进一步地，所述真空炉中烧结的条件为：真空炉抽真空至50mbar以下，烧结温度在1150℃-1250℃，时间1-2h。

13、进一步地，所述步骤3中在光纤表面沉积薄金属涂层的方法具体为：通过化学镀、磁控溅射、化学气相沉积、真空蒸镀、激光辅助无掩膜微沉积或金属熔融涂覆法的方式在光纤表面沉积100微米以下厚度的薄金属涂层。

14、进一步地，所述步骤3中金属涂层包括金属材料涂层和金属复合材料涂层；所述金属材料涂层为ni、cu、ag、au、cr、nip合金、nib合金、cob合金、cop合金、nifep合金、nicop合金、nicup合金、niznp合金、niwp合金、nisnp合金、nicub合金、nifeb合金、nicob合金、niwb合金、nipbb合金、nisnb合金、cowp合金、cofep合金、cofep合金、coznp合金、cocup合金、cosnp合金、pdcop合金、pdznp合金、cusnp合金、nifecop合金、nifeznp合金、niwcup合金、nicrwp合金、nisncup合金、nicrcup合金、conimnp合金、cofemnp合金、cowznp合金、coniwp合金、comowp合金、cowbp合金、conifeb合金、nifezncup合金、cowrebp合金中的一种；所述金属复合材料涂层为上述金属材料涂层与sic、wc、diamond、tic、al2o3、cr2o3、mos、zro2中的一种或多种微纳米颗粒组成的复合涂层。

15、本发明的有益效果在于：

16、本发明提供了一种金属涂层石英光纤的制备方法，先制备合适尺寸的疏松多孔二氧化硅圆柱套筒中间体，经过一系列工艺处理后，通过在石英光纤上先沉积100微米以下的金属薄膜，再用电镀技术使薄膜增厚，得到金属涂层石英光纤。本发明可使制备得到的石英光纤表面与涂覆层的结合强度高且光纤本体的力学性能不受破坏。