一种亚微米级铼酸铵及其制备方法、铼粉与流程

本申请涉及铼粉制备领域，尤其涉及一种亚微米级铼酸铵及其制备方法、铼粉。

背景技术：

1、铼是一种熔沸点高、密度大和抗热疲劳的稀散金属元素，素有“战略金属”、“航空金属”和“超级金属”之称。全球铼产量约有65%应用于航空航天领域，主要用于航空发动机喷射引擎的高温合金配件；22% 用于石油催化剂，生产无铅、高辛烷的汽油；其他应用包括制备得到铼灯丝及钨−铼合金进而被用于质谱仪、电离压力计以及改性镍基高温合金等。

2、高纯铼粉是制备铼合金的主要原材料，目前，铼酸铵氢还原法是工业上唯一规模化生产高纯铼粉的方法。因此，高纯铼酸铵作为制取高纯铼工业品的主要化合物，其粒径直接影响氢还原生产过程中高纯铼粉的粒径。目前制备的高纯铼酸铵粒径＞1μm，铼粉粒径＞1μm，未有＜1μm的铼酸铵及铼粉制备，因此，优化铼酸铵晶体形貌，制备出＜1μm铼酸铵，从而通过还原制备出＜1μm铼粉，以满足铼合金中对铼粉粒径需求。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种亚微米级铼酸铵及其制备方法、铼粉，以解决上述问题。

2、为实现以上目的，本申请第一方面提供一种亚微米级铼酸铵的制备方法，包括：

3、将铼酸铵溶液进行雾化得到雾滴；

4、所述雾滴和冷冻空气进行混合得到冰晶；

5、在真空环境下，所述冰晶进行真空升华干燥得到所述亚微米级铼酸铵。

6、可选地，所述亚微米级铼酸铵的制备方法满足以下条件中的至少一个：

7、a.所述铼酸铵溶液的浓度≤50g/l；

8、b.所述铼酸铵溶液进行所述雾化前的温度为20℃-30℃；

9、c.所述冷冻空气的温度为负30℃-负80℃；

10、d.所述真空环境的真空度≤100pa；

11、e.所述真空升华干燥完成后的真空度≤5pa；

12、f.所述真空升华干燥的温度为40℃-50℃，时间为24h-48h。

13、可选地，所述雾化包括所述铼酸铵溶液由蠕动泵输送至雾化器，所述雾化器将所述铼酸铵溶液分散成所述雾滴。

14、可选地，所述蠕动泵的流速≤20ml/min。

15、可选地，所述亚微米级铼酸铵的制备方法满足以下条件中的至少一个：

16、a.所述亚微米级铼酸铵的粒径≤1μm；

17、b.所述亚微米级铼酸铵的形貌为颗粒状和/或针状。

18、可选地，得到所述颗粒状的所述亚微米级铼酸铵需满足以下条件：

19、a.所述铼酸铵溶液的浓度为10g/l-20g/l；

20、b.所述蠕动泵的流速为10ml/min-20ml/min；

21、c.所述冷冻空气的温度为负30℃-负50℃。

22、可选地，所述亚微米级铼酸铵的制备方法满足以下条件的至少一个：

23、a.所述针状的所述亚微米级铼酸铵的长宽比大于等于5:1；

24、b.得到所述针状的所述亚微米级铼酸铵需满足以下条件：

25、1）所述铼酸铵溶液的浓度≤10g/l；

26、2）所述蠕动泵的流速≤5ml/min；

27、3）所述冷冻空气的温度为负40℃-负80℃。

28、本申请第二方面提供一种亚微米级铼酸铵，由所述亚微米级铼酸铵的制备方法制备得到。

29、本申请第三方面提供一种铼粉，由所述亚微米级铼酸铵还原焙烧制备得到。

30、可选地，所述还原焙烧的温度为300℃-750℃，时间为4h-12h。

31、与现有技术相比，本申请的有益效果包括：

32、本申请提供的亚微米级铼酸铵的制备方法，先将铼酸铵溶液雾化得到小雾滴，再经过低温冷冻空气下，细雾被瞬间冷却，形成冰晶，并在真空环境下对冰晶进行真空升华干燥，使得冰晶中冻结的水分从固体颗粒中升华，水分子从颗粒表面脱离并被抽走，从而得到亚微米级铼酸铵。

33、本申请提供的亚微米级铼酸铵，粒度细，粒径＜1μm，为制备亚微米级铼粉提供原料粒度保障。

34、本申请提供的铼粉，粒度细，粒径＜1μm，可满足高温合金领域对铼粉粒度需求。

技术特征：

1.一种亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一个：

3.根据权利要求1所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，所述雾化包括所述铼酸铵溶液由蠕动泵输送至雾化器，所述雾化器将所述铼酸铵溶液分散成所述雾滴。

4.根据权利要求3所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，所述蠕动泵的流速≤20ml/min。

5.根据权利要求3所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一个：

6.根据权利要求5所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，得到所述颗粒状的所述亚微米级铼酸铵需满足以下条件：

7.根据权利要求5所述的亚微米级铼酸铵的制备方法，其特征在于，满足以下条件的至少一个：

8.一种亚微米级铼酸铵，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述亚微米级铼酸铵的制备方法制备得到。

9.一种铼粉，其特征在于，由权利要求8所述亚微米级铼酸铵还原焙烧制备得到。

10.根据权利要求9所述的铼粉，其特征在于，所述还原焙烧的温度为300℃-750℃，时间为4h-12h。

技术总结本申请提供一种亚微米级铼酸铵及其制备方法、铼粉，涉及铼粉制备领域。该方法包括：将铼酸铵溶液进行雾化得到雾滴，所述雾滴和冷冻空气进行混合得到冰晶，在真空环境下，所述冰晶进行真空升华干燥得到所述亚微米级铼酸铵。该方法先将铼酸铵溶液雾化得到小雾滴，再经过低温冷冻空气下，细雾被瞬间冷却，形成冰晶，并在真空环境下对冰晶进行真空升华干燥，使得冰晶中冻结的水分从固体颗粒中升华，水分子从颗粒表面脱离并被抽走，从而得到亚微米级铼酸铵。技术研发人员：贾坤乐,李曹兵,王芦燕,贾贤赏,黄松涛,彭鹰,李乃拥受保护的技术使用者：矿冶科技集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20