一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置及方法

本发明涉及冶金与化工，特别是涉及一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置及方法。

背景技术：

1、目前较为高效的热合成技术是溶剂热和固相合成法。溶剂热的方法包括水热、溶剂热合成的研究。水热、溶剂热合成是物质在密闭或高压条件下的溶液热化学行为，相较于传统固相反应，这类反应基于液相反应机理，一般是以可化合物为原料，通过调节过饱和析出过程实现化合物制备的。具有结晶质量好、设备简单等优势，但存在原料受限、废水量大等问题。例如在实现硫化时可使用碱土金属硫化物作为原料，但在实现硒化、磷化、砷化、碲化时就难以找到合适的可溶化合物。固相热合成主要是将反应物加热到一定温度实现化合的一种方法，相对较为传统并且有效。

2、固相合成技术大多可以通过电炉和沸腾炉得以实现。但电炉在以低熔点物质为原料实现化学合成时，由于蒸气压差异较大，在合成温度下，低熔点物质容易挥发，从而导致化合效率低、化合率不足等问题。沸腾炉在这类合成过程中应用地较好，但存在化合物结炉等问题。

3、为此，提出一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置及方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置及方法，旨在解决或改善上述技术问题中的至少之一。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，包括：

3、密闭反应炉体，所述密闭反应炉体内安装有隔热挡板组件，所述隔热挡板组件将所述密闭反应炉体内腔分隔为反应室和沉降室；

4、进料机构，所述进料机构包括第一进料系统和吹气进料组件；所述第一进料系统和所述吹气进料组件均安装在所述密闭反应炉体上，并且均与所述反应室连通；

5、加热炉床组件，所述加热炉床组件安装在所述反应室内；

6、抽气系统，所述抽气系统安装在所述密闭反应炉体上，并且与所述沉降室连通；

7、其中，所述沉降室内安装有料斗，所述隔热挡板上设有排料间隙，所述隔热挡板用于原料回流以及将冷凝的化合物导入至沉降室内。

8、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，所述吹气进料组件包括：

9、第二进料系统，所述第二进料系统安装在所述密闭反应炉体上；

10、储料箱，所述储料箱通过管路与所述密闭反应炉体固定连接，并且所述储料箱与所述反应室连通；

11、吹气设备，所述吹气设备通过所述管路与所述储料箱连通；

12、其中，所述第二进料系统与所述储料箱连通，所述管路靠近所述密闭反应炉体的一端、所述抽气系统的抽气端均可拆卸连接有风帽，所述风帽上设有网格筛。

13、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，所述隔热挡板包括第一挡板和第二挡板，所述第一挡板和所述第二挡板均安装在所述密闭反应炉体的内壁上，并且均倾斜设置；所述第一挡板位于所述第二挡板的下方，并且所述第一挡板和所述第二挡板之间设有所述排料间隙，所述第一挡板远离所述第二挡板的一端底部安装有隔板，所述第一挡板、所述隔板和所述第二挡板将所述密闭反应炉体内腔分隔为所述反应室和所述沉降室；所述第一挡板和所述第二挡板的低端均靠近所述沉降室设置。

14、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，所述加热炉床组件包括炉床本体和加热设备，所述炉床本体安装在所述反应室内，所述加热设备安装在所述炉床本体上或所述反应室内；所述加热设备包括但不限于电阻管、电阻丝。

15、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，所述吹气设备包括但不仅限于鼓风机、氧气瓶、氯气瓶、氮气瓶、氩气瓶和二氧化碳气瓶；所述抽气系统上安装有尾气处理装置。

16、本发明还提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，包括以下步骤：

17、将原料ⅰ加入至密闭反应炉体内，并进行加热；再将原料ⅱ加入至密闭反应炉体内；反应后，经挥发冷凝得到高纯化合物；

18、其中，所述原料ⅰ的饱和蒸气压高于所述高纯化合物的饱和蒸气压；所述原料ⅱ为低熔点物质。

19、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，所述原料ⅰ包括但不仅限于锑及其氧化物、铅、铝及其氧化物、锡及其氧化物、氧化锌、铜、镨。

20、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，所述低熔点物质包括但不仅限于磷、硫、砷、硒、碲。

21、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，所述原料ⅱ的相态为固态或气态。

22、根据本发明提供的一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，所述加热的温度高于所述高纯化合物的沸点，并且加热的温度低于所述原料ⅰ的沸点；

23、加热时间为1h～8h；

24、加热时，密闭反应炉体内的压力为1kpa～101kpa。

25、本发明公开了以下技术效果：

26、本发明通过抽气系统使密闭反应炉体内达到真空状态，在一定程度上降低了反应进行的限制条件和稳定了反应环境，达到排除氧气或其它气体的效果，同时密闭反应炉体处于真空状态会加快初始进料速度；通过控制吹气进料组件的气流大小进而控制进料量；利用抽气系统可以让固态物料在炉床上部呈流态沸腾，使物料能够充分反应，可以实现炉内一边合成一边挥发，加快了反应速率；本发明克服传统热合成过程原料利用率低、化合率低等难题，具有反应速率快、工艺简单、原料利用率高、产物中混杂原料少等优点；

27、本发明可以低熔点物质为原料实现化学合成，将饱和蒸气压较高的原料ⅰ置于密闭反应炉内进行加热，再将原料ⅱ加入，达到一定条件后经挥发冷凝得到饱和蒸气压低的高纯化合物，使得处理后的化合物直收率高、纯度高，并且能耗低、成本低、工序少、反应效率高，为热合成反应提供了一个有效的方案，有利于大规模工业推广与应用。

28、本发明通过转化原料相态增加反应接触面积、利用抽气系统和吹气进料组件使原料沸腾增多了碰撞、形成液态流动反应减少了温差，进而增强反应效率；同时基于相分离的物理提纯和分离原理，利用同温度下饱和蒸气压不同的原理实现气-液分离的一种精炼方法，相较于固相反应，液态反应或流态反应都加强了反应接触面积；加上抽气形成热对流，加快了分子热运动，使反应区以高速和均热持续进行热合成；饱和蒸气压较高的原料和后续合成的饱和蒸气压低的化合物持续加热的情况下，化合物会得到足量的能量而变成气态分子而脱离原料，通过冷凝得到高纯度的化合物。

技术特征：

1.一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于：所述吹气进料组件包括：

3.根据权利要求1所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于：所述隔热挡板(6)包括第一挡板和第二挡板，所述第一挡板和所述第二挡板均安装在所述密闭反应炉体的内壁上，并且均倾斜设置；所述第一挡板位于所述第二挡板的下方，并且所述第一挡板和所述第二挡板之间设有所述排料间隙，所述第一挡板远离所述第二挡板的一端底部安装有隔板，所述第一挡板、所述隔板和所述第二挡板将所述密闭反应炉体内腔分隔为所述反应室和所述沉降室(7)；所述第一挡板和所述第二挡板的低端均靠近所述沉降室(7)设置。

4.根据权利要求1所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于：所述加热炉床组件包括炉床本体(5)和加热设备，所述炉床本体(5)安装在所述反应室内，所述加热设备安装在所述炉床本体(5)上或所述反应室内；所述加热设备包括但不限于电阻管、电阻丝。

5.根据权利要求2所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于：所述吹气设备(4)包括但不仅限于鼓风机、氧气瓶、氯气瓶、氮气瓶、氩气瓶和二氧化碳气瓶；所述抽气系统(10)上安装有尾气处理装置。

6.一种以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，基于权利要求1-5任一项所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的装置，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，其特征在于：所述原料ⅰ包括但不仅限于锑及其氧化物、铅、铝及其氧化物、锡及其氧化物、氧化锌、铜、镨。

8.根据权利要求6所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，其特征在于：所述低熔点物质包括但不仅限于磷、硫、砷、硒、碲。

9.根据权利要求6所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，其特征在于：所述原料ⅱ的相态为固态或气态。

10.根据权利要求6所述的以低熔点物质为原料实现化学合成的方法，其特征在于：所述加热的温度高于所述高纯化合物的沸点，并且加热的温度低于所述原料ⅰ的沸点；

技术总结本发明公开一种以低熔点物质为原料实现化学合成的装置及方法，装置包括密闭反应炉体、进料机构、加热炉床组件和抽气系统；密闭反应炉体内安装有隔热挡板组件，隔热挡板组件将密闭反应炉体内腔分隔为反应室和沉降室；进料机构包括第一进料系统和吹气进料组件；第一进料系统和吹气进料组件均安装在密闭反应炉体上，并且均与反应室连通；加热炉床组件安装在反应室内；抽气系统安装在密闭反应炉体上，并且与沉降室连通；其中，沉降室内安装有料斗，隔热挡板上设有排料间隙。本发明可以低熔点物质为原料实现化学合成，处理后的化合物直收率高、纯度高，并且能耗低、成本低、反应速率快、工艺简单、产物中混杂原料少。技术研发人员：杨佳,施洪勇,谈仁杰,邓勇,钱建成,梁悦,魏保宏,夏立新,徐宝强,杨斌,刘大春,蒋文龙,田阳,郁青春,李一夫,熊恒,孔令鑫,孔祥峰受保护的技术使用者：昆明理工大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2