一种实验室用铂单晶晶面的制备系统及制备方法

本发明涉及一种实验室用铂单晶晶面的制备系统及制备方法，属于单晶制备。

背景技术：

1、金属单晶因其晶面特定简单，在电化学与电催化研究中能够区分晶面电子效应和几何效应，以及控制反应机理中副产物和吸附物种的形成，因此对基础研究和工程技术研究都有至关重要的意义。单晶电极有助于完善双层结构、吸附、吸收和解吸现象以及原子、离子和分子在电极表面的沉积等实验研究，能够促进燃料电池、金属精加工和腐蚀等领域的新发展，还可用于构建晶面模型，验证基于第一性原理计算的界面催化反应机理研究，对制备高性能催化、电催化剂有重要作用。

2、目前国内通常使用的单晶生长技术主要包括坩埚下降法、分子束外延(mbe)和气相外延(vpe)技术，这些技术用于高校和科研院所中小型实验室的基础研究，成本昂贵；并且，通过坩埚下降法得到的单晶，晶面容易引入外部杂质，采用分子束外延(mbe)和气相外延(vpe)得到的单晶，因表面太薄无法得到各种不同晶向的复杂晶面。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种实验室用铂单晶晶面的制备系统及制备方法，能够制备各种取向的铂单晶晶面pt(hkl)，成本低。

2、为了实现上述目的，本发明采用的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，包括：

3、单晶生长装置，用于通过火焰熔融法控制金属铂丝生长成铂单晶球体，其包括升降固定座、微步进装置、氢氧火焰发生器和氧化铝隔热套，所述氧化铝隔热套安装在升降固定座上，氧化铝隔热套上安装有垂直向下的铂丝，所述微步进装置安装在升降固定座的一侧，微步进装置上安装有氢氧火焰发生器，所述氢氧火焰发生器用于提供铂丝熔融的火焰；

4、单晶表面激光定向装置，用于对铂单晶球的晶面进行定向，其包括万向轴夹具、线束激光器、五轴定向器和光路显示屏，所述线束激光器安装在万向轴夹具上，所述铂单晶球安装在五轴定向器上，所述光路显示屏安装在线束激光器的一侧，通过线束激光器配合光路显示屏对铂单晶球的晶面进行激光定向；

5、磨抛设备，用于对定向的铂单晶晶面进行切割与磨抛；

6、单晶表面退火装置，用于对经磨抛设备处理后的铂单晶晶面进行退火修复，其包括石英退火容器、聚四氟乙烯夹具，所述石英退火容器的顶部开孔，孔内安装有聚四氟乙烯夹具，所述聚四氟乙烯夹具上安装有垂直向下的铂单晶球，所述石英退火容器的下部两侧设有气氛通路入口，用于向石英退火容器内通入可燃气氛对铂单晶球的晶面进行燃烧处理。

7、作为改进的，所述微步进装置包括单片机、步进电机、减速器和丝杆，所述步进电机通过减速器与丝杆连接，单片机与步进电机连接，由单片机控制步进电机驱动丝杆运动，实现微步进装置以1μm/s的速度带动氢氧火焰发生器远离或靠近铂丝。

8、作为改进的，所述氢氧火焰发生器包括火焰控制枪头、与火焰控制枪头连接的两个输气管路，两个输气管路用于调控可燃气体的流速或混合比例。

9、作为改进的，所述两个输气管路中的一个管路连接氢气瓶，另一个管路连接氧气瓶，氢气与氧气的比例为2:1；或者，仅有一个管路连接电解氢氧化钾溶液，输出气体流量大于100l/min。

10、作为改进的，所述五轴定向器包括由上至下依次安装的两个光学俯仰调节台、一个光学r轴旋转台和两个光学直线滑台，所述两个光学俯仰调节台相互垂直布置，两个光学直线滑台相互垂直布置。

11、作为改进的，所述光学俯仰调节台的台面长×宽为100mm×100mm，倾斜角度范围为±45°；所述光学r轴旋转台的台面长×宽为100mm×100mm，旋转角度为360°；所述光学直线滑台的台面长×宽为100mm×100mm，直线位移范围为±50mm。

12、作为改进的，所述线束激光器采用一个半导体直线激光束发生器，功率为300mw，开关稳压电源为5v 0.6a。

13、作为改进的，所述石英退火容器的底部充满去离子水，一侧的气氛通路入口接氢气，另一侧的气氛通路入口接氩气。

14、作为改进的，所述磨抛设备采用自动磨抛机或振动磨抛机，所述自动磨抛机包括一个垂直力旋转头。

15、最后，本发明还提供了一种实验室用铂单晶晶面的制备方法，采用所述的实验室用铂单晶晶面的制备系统，包括以下步骤：

16、s1、采用单晶生长装置，通过火焰熔融法控制金属铂丝生长成为铂单晶球体；

17、s2、采用单晶表面激光定向装置对铂单晶球的晶面进行定向；

18、s3、采用磨抛设备对定向后的铂单晶晶面进行切割与磨抛；

19、s4、采用单晶表面退火装置对经磨抛设备处理后的铂单晶晶面进行退火修复，即得到铂单晶晶面pt(hkl)。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、(1)本发明采用火焰熔融法控制单晶生长，可在小型实验室环境中安全、高效的产生铂单晶球体，并在实验过程中通过微步进装置对氢氧火焰发生器进行自动化控制，制备出高质量、高重复性的铂单晶球体。

22、(2)本发明通过单晶表面激光定向装置对铂单晶晶面进行定向，精度可以达到0.1o。与传统的通过x射线进行劳厄背散射实验的定向装置相比，本发明具有更高精度，并且更为适合在小型实验室中进行，且通过该单晶表面激光定向装置可以轻松的定向到铂的各种复杂晶面如pt(hkl；其中hkl代表铂在常温常压下稳定存在的各种可能的晶面常数)，而其他在真空中生长的单晶仅能够得到相对简单的表面，如pt(100)和pt(111)晶面。

23、(3)本发明通过磨抛设备对精确定向并封装的铂单晶球体进行切割抛光，通过详细调整磨抛参数可以得到满足电化学实验条件的平整度。

24、(4)本发明通过单晶表面退火装置提供合适的可燃气氛，对切割、抛光完毕的铂单晶晶面进行退火处理，使铂单晶晶面的各种吸附物质物理脱附，使得铂单晶晶面重新恢复到电化学实验要求的洁净度，并在退火完毕后，将一滴除氧的去离子水吸附在铂的表面，这样可以避免转移单晶铂的过程中空气中的氧气吸附在表面(若将铂暴露在空气中1秒钟，单晶表面即被氧气污染而不能够使用)。

25、(5)本发明通过一系列模块化分工操作，可以低成本、高质量在小型实验室中制备出铂的各种复杂晶面pt(hkl)。

技术特征：

1.一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述微步进装置(2)包括单片机、步进电机、减速器和丝杆，所述步进电机通过减速器与丝杆连接，单片机与步进电机连接，由单片机控制步进电机驱动丝杆运动，实现微步进装置(2)以1μm/s的速度带动氢氧火焰发生器(3)远离或靠近铂丝(4)。

3.根据权利要求1或2所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述氢氧火焰发生器(3)包括火焰控制枪头、与火焰控制枪头连接的两个输气管路，两个输气管路用于调控可燃气体的流速或混合比例。

4.根据权利要求3所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述两个输气管路中的一个管路连接氢气瓶，另一个管路连接氧气瓶，氢气与氧气的比例为2:1；

5.根据权利要求1所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述五轴定向器(13)包括由上至下依次安装的两个光学俯仰调节台、一个光学r轴旋转台(7)和两个光学直线滑台，所述两个光学俯仰调节台相互垂直布置，两个光学直线滑台相互垂直布置。

6.根据权利要求5所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述光学俯仰调节台的台面长×宽为100mm×100mm，倾斜角度范围为±45°；所述光学r轴旋转台(7)的台面长×宽为100mm×100mm，旋转角度为360°；所述光学直线滑台的台面长×宽为100mm×100mm，直线位移范围为±50mm。

7.根据权利要求1所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述线束激光器(12)采用一个半导体直线激光束发生器，功率为300mw，开关稳压电源为5v 0.6a。

8.根据权利要求1所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述石英退火容器(16)的底部充满去离子水，一侧的气氛通路入口接氢气，另一侧的气氛通路入口接氩气。

9.根据权利要求1所述的一种实验室用铂单晶晶面的制备系统，其特征在于，所述磨抛设备采用自动磨抛机或振动磨抛机，所述自动磨抛机包括一个垂直力旋转头。

10.一种实验室用铂单晶晶面的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的实验室用铂单晶晶面的制备系统，包括以下步骤：

技术总结本发明公开一种实验室用铂单晶晶面的制备系统及制备方法，包括：单晶生长装置，用于通过火焰熔融法控制金属铂丝生长成铂单晶球体；单晶表面激光定向装置，用于对铂单晶球的晶面进行定向；磨抛设备，用于对定向的铂单晶晶面进行切割与磨抛；单晶表面退火装置，用于对经磨抛设备处理后的铂单晶晶面进行退火修复。本发明采用火焰熔融法控制单晶生长，可在小型实验室环境中安全、高效的产生铂单晶球体，并在实验过程中通过微步进装置对氢氧火焰发生器进行自动化控制，制备出高质量、高重复性的铂单晶球体。技术研发人员：高庆宇,陈炜帆,潘长伟,张兆琦,李奥,吉琛,张久俊,郑菊花受保护的技术使用者：中国矿业大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2