一种室温固化有机硅树脂涂料及其制备方法与流程

本发明涉及有机硅树脂涂料，尤其涉及一种室温固化有机硅树脂涂料及其制备方法。

背景技术：

1、有机硅树脂涂料具有优异的耐热性、耐候性、耐化学性以及良好的电气性能，主要依赖于硅原子上的羟基进行“180℃脱水缩聚交联”，形成网状结构。这些特性使得它在电子、电气、航空航天等领域得到了广泛应用。随着军工及航空航天工业的飞速进步和技术的不断革新，面对更为严苛的环境挑战和能源以及性能要求，传统的高度有机硅树脂涂料已显得力不从心。

2、通过引入纳米材料(如碳纳米管、石墨烯等无机及金属氧化物的)可以显著提高有机硅树脂的性能。与其他方法(如，与其他树脂进行共聚或共混来对有机硅树脂进行化学或物理改性)相比，该方法操作相对简单，但普遍存在材料不相容和分散性差等问题，容易影响改性效果。此外，常用的有机硅树脂涂料需高温固化，如公路、桥梁等大型设备的大面积施工不方便。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种室温固化有机硅树脂涂料及其制备方法，所述室温固化有机硅树脂涂料，具体包括如下质量份数的原料：羟基有机聚硅氧烷树脂a 50～60份，烷氧基有机聚硅氧烷树脂b 30～40份，甲基三甲氧基硅烷5～9份，二醋酸二丁基锡0.2～0.5份，改性填料0.01～12份。

2、所述改性填料由碳纳米管负载氧化亚铜后，与烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷反应制得。

3、进一步的，所述烷基三甲氧基硅烷包括正己基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷。

4、上述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：将羟基有机聚硅氧烷树脂a、烷氧基有机聚硅氧烷树脂b、甲基三甲氧基硅烷、二醋酸二丁基锡、改性填料按比例混合，制得室温固化有机硅树脂涂料。

5、进一步的，所述改性填料的制备方法为：

6、(1)将碳纳米管分散于混酸溶液中，在78～85℃下加热6h，冷却至室温，加入混酸溶液体积20倍的水，磁力搅拌8～12h，过滤，用去离子水洗涤至滤液的ph值为6.5～7.5，干燥，得活化碳纳米管；

7、(2)将活化碳纳米管、无水醋酸铜、亚硫酸钠、去离子水按质量比10～12:8～9:4.5～5.5:15混合后，球磨2小时，然后先在97～103℃下热处理12h，然后升温至197～205℃热处理3h，冷却至室温，加入去离子水稀释，然后加入烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应50～80min，用去离子水洗涤2～3次，干燥即得改性填料。

8、进一步的，步骤(1)中所述碳纳米管、混酸溶液的用量比为0.5～1.5g:100ml。

9、进一步的，所述混酸溶液中浓硝酸、浓硫酸的体积比为1:3。

10、进一步的，步骤(2)中所述烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷的总质量为活化碳纳米管质量的0.5～3.5％。

11、进一步的，所述烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比0.5～1.5:9。

12、进一步的，步骤(2)中所述球磨所用磨球为玛瑙磨球。

13、进一步的，所述羟基有机聚硅氧烷树脂a的制备方法：将二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲苯按质量比9～11:17～19:60混合均匀，在5-15℃滴入质量二甲苯10～15倍的水中，进行水解反应3～4h，然后水洗至ph≥6.5，得到羟基有机聚硅氧烷树脂溶液。

14、进一步的，所述烷氧基有机聚硅氧烷树脂b的制备方法：将甲基三甲氧基硅、乙醇按质量比60～75:10混合均匀，然后在20℃水浴下，边搅拌边滴加盐酸水溶液，至反应液ph为5.5～6.5，滴加时间为0.5～1h，接着升温至60～80℃，回流反应2h，然后水洗至ph≥6.5，制得烷氧基有机聚硅氧烷树脂b。

15、进一步的，所述盐酸水溶液的浓度为5～6m。

16、本发明的有益效果：

17、本发明由羟基有机聚硅氧烷树脂a、烷氧基有机聚硅氧烷树脂b、改性填料、二醋酸二丁基锡等混合制得室温固化有机硅树脂涂料。本发明在涂料中加入了改性填料，由碳纳米管为载体，负载氧化亚铜，然后与烷基三甲氧基硅、3-氨丙基三甲氧基硅烷反应制得，通过烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷改性，提升氧化亚铜在潮湿环境下的的稳定性，并提升碳纳米管负载氧化亚铜与树脂有良好的相容性，无需加入额外的分散剂即可均匀分散于树脂中。改性填料可减少涂料的干燥时间，同时，可与树脂产生交联，进一步提高树脂的交联密度，使涂料具有室温快干、耐腐蚀、耐高温等效果。

技术特征：

1.一种室温固化有机硅树脂涂料，其特征在于，具体包括如下质量份数的原料：羟基有机聚硅氧烷树脂a 50～60份，烷氧基有机聚硅氧烷树脂b 30～40份，甲基三甲氧基硅烷5～9份，二醋酸二丁基锡0.2～0.5份，改性填料0.01～12份；

2.根据权利要求1中所述室温固化有机硅树脂涂料，其特征在于，所述烷基三甲氧基硅烷包括正己基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷。

3.一种室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述涂料的制备方法，包括如下步骤：将羟基有机聚硅氧烷树脂a、烷氧基有机聚硅氧烷树脂b、甲基三甲氧基硅烷、二醋酸二丁基锡、改性填料按比例混合，制得室温固化有机硅树脂涂料。

4.根据权利要求3中所述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述改性填料的制备方法为：

5.根据权利要求4中所述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳纳米管、混酸溶液的用量比为0.5～1.5g:100ml；

6.根据权利要求4中所述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷的总质量为活化碳纳米管质量的0.5～3.5％；

7.根据权利要求3中所述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述羟基有机聚硅氧烷树脂a的制备方法：将二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲苯按质量比9～11:17～19:60混合均匀，在5-15℃滴入质量二甲苯10～15倍的水中，进行水解反应3～4h，然后水洗至ph≥6.5，得到羟基有机聚硅氧烷树脂溶液。

8.根据权利要求3中所述室温固化有机硅树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述烷氧基有机聚硅氧烷树脂b的制备方法：将甲基三甲氧基硅烷、乙醇按质量比60～75:10混合均匀，然后在20℃水浴下，边搅拌边滴加盐酸水溶液，至反应液ph为5.5～6.5，滴加时间为0.5～1h，接着升温至60～80℃，回流反应2h，然后水洗至ph≥6.5，制得烷氧基有机聚硅氧烷树脂b；盐酸水溶液的浓度为5～6m。

技术总结本发明涉及有机硅树脂涂料技术领域，具体涉及一种室温固化有机硅树脂涂料及其制备方法。本发明由羟基有机聚硅氧烷树脂A、烷氧基有机聚硅氧烷树脂B、改性填料、二醋酸二丁基锡混合制得室温固化有机硅树脂涂料。所述改性填料，由碳纳米管为载体，负载氧化亚铜，然后与烷基三甲氧基硅、3‑氨丙基三甲氧基硅烷反应制得，通过烷基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基三甲氧基硅烷改性，提升氧化亚铜在潮湿环境下的的稳定性，改善其耐腐蚀性，并提升碳纳米管负载氧化亚铜与树脂有良好的相容性，无需加入额外的分散剂即可均匀分散于树脂中。本发明制备的涂料具有耐腐蚀、耐高温、室温快干等效果。技术研发人员：胡磊杰,胡孟进,周福明,承禹洪,俞晓鹏受保护的技术使用者：常州市嘉诺有机硅有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2