一种二维-小角X射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法

本发明涉及高分子纤维材料取向度测定，尤其是涉及一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法。

背景技术：

1、聚合物纤维材料取向是指非晶聚合物的大分子链段或整个高分子链和结晶聚合物的晶带、晶片、晶粒等在外力作用下，沿外力作用的方向进行有序排列的现象，这种排列也称为定向作用。结晶聚合物纤维材料的取向则比较复杂，一般认为是球晶的拉伸形变过程，即从组成球晶的片晶之间发生倾斜，晶面滑移，直到部分折叠链被拉伸成为伸直链的微纤结构。取向度是高分子纤维材料的一个重要参数，它的大小跟高分子纤维材料的宏观物理性能有密切相关的联系。测定聚合物取向度的方法很多，最常用的有光学双折射法、x射线衍射法、声速法和红外二色性法和金相或扫描电镜观察的方法等。采用不同取向度的测定方法，所得结果的意义是不同的。

2、石墨烯纤维材料具有优异的比强度、比模量、耐疲劳等性能特点,已经在航空航天、交通、风电、体育休闲等领域作为轻质结构材料获得广泛应用。当纤维的取向程度下降后，其沿名义纤维方向的力学性能，将受到明显影响。因此，纤维的取向度是考察石墨烯纤维材料制备质量，评估石墨烯纤维材料性能的重要参考指标之一。对于石墨烯纤维材料，如何制备合理的试样、如何快速获得大量的纤维取向角度数据等方面是石墨烯纤维材料取向度评价需要重点解决的问题。

技术实现思路

1、本发明提供了一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，结合数字和图像处理相结合技术，能快速获得大量测试数据进行统计分析，数据获取效率高，大大降低了数据获取的时间成本；且较大量的数据结果具有统计意义，使测试结果更具可比性与参考性。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，包括以下步骤：

3、(1)将石墨烯纤维样品沿拉伸方向呈0°平行固定在小角x射线散射仪的纤维样品架上，选定分子链轴方向为取向单元，取拉伸方向作为取向度的参考方向。

4、(2)用透射光进行测试，得到石墨烯纤维样品晶面衍射角度；用小角x射线散射仪中的二维面探测器对石墨烯纤维样品进行测试，以获得纤维散射二维电子密度分布图，采用fit2d软件对得到的纤维散射二维电子密度分布图像进行图形分析，获得赤道线上debye环的强度分布曲线的半高宽。

5、(3)采用fit2d软件分析纤维散射二维电子密度分布图，得到石墨烯纤维样品的方位角φ，根据计算公式：f＝(3cos2φ-1)/2，计算纤维单轴取向值f。

6、作为优选，所述小角x射线散射仪为xenocs小角x射线散射仪xeuss 3.0。

7、作为优选，步骤(1)中，所述石墨烯纤维样品截面为圆形或近似圆形。

8、作为优选，步骤(1)中，所述石墨烯纤维样品长度为2～3cm。

9、作为优选，步骤(2)中，所述透射光以液态镓靶为光源。

10、作为优选，所述二维面探测器为dectris eiger2 si 1m二维面探测器。

11、因此，本发明具有如下有益效果：

12、(1)将待测试石墨烯纤维样品放置于小角x射线散射仪样品台上，在对样品无损伤的情况下进行测试，结合数字和图像处理相结合技术，能快速获得大量测试数据进行统计分析，数据获取效率高，大大降低了数据获取的时间成本，且较大量的数据结果具有统计意义，使测试结果更具可比性与参考性；

13、(2)能够直观、准确地再现石墨烯纤维维的分布和取向，并进行定量计算和二维可视化观察，具有无损、准确、直观等特点，是一种新型研究石墨烯纤维的方法，对于石墨烯纤维材料加工工艺改进、性能改进、失效分析等具有重要理论价值和现实意义。

技术特征：

1.一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，所述小角x射线散射仪为xenocs小角x射线散射仪xeuss3.0。

3.根据权利要求1所述的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯纤维样品截面为圆形或近似圆形。

4.根据权利要求1或2所述的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯纤维样品长度为2～3cm。

5.根据权利要求1所述的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述透射光以液态镓靶为光源。

6.根据权利要求1所述的一种二维-小角x射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，其特征在于，所述二维面探测器为dectris eiger2 si 1m二维面探测器。

技术总结本发明公开了一种二维‑小角X射线散射估测石墨烯纤维单轴取向值的方法，用小角X射线散射仪中的二维面探测器对石墨烯纤维样品进行测试，以获得纤维散射二维电子密度分布图，采用FIT2D软件对得到的纤维散射二维电子密度分布图像进行图形分析，获得赤道线上Debye环的强度分布曲线的半高宽；采用FIT2D软件分析纤维散射二维电子密度分布图，得到石墨烯纤维样品的方位角ɸ，根据计算公式：ƒ=（3 cos<supgt;2</supgt;ɸ‑1）/2，计算纤维单轴取向值ƒ。本发明结合数字和图像处理相结合技术，能快速获得大量测试数据进行统计分析，数据获取效率高，大大降低了数据获取的时间成本，且较大量的数据结果具有统计意义，使测试结果更具可比性与参考性。技术研发人员：裘雅渔,陈芳,刘继永,赵翌帆,何巧红受保护的技术使用者：浙江大学技术研发日：技术公布日：2024/9/9