一种氧化铱及其制备方法与其在电解水制氢阳极催化剂中的应用与流程

本发明涉及一种催化剂及其制备方法与应用，特别涉及一种氧化铱及其制备方法与其在电解水制氢阳极催化剂中的应用。

背景技术：

1、受能源枯竭和环境污染等问题的影响，以氢能为代表的新能源的开发和应用正受到广泛关注。

2、pem电解水制氢是在电的作用下，水分解生成氢气和氧气，产生的氢气纯度高，完全无污染，电解槽效率高、所需能耗低、系统响应速度快，是制备绿氢的主要技术路线之一。铱在高电流密度、强氧化性的pem电解水阳极反应环境下，仍然可以保持较高的催化活性和稳定性，因此被认为是最理想的pem电解水阳极催化材料。

3、目前，工业上最常见的阳极催化剂为ruo2、iro2等贵金属氧化物，其中iro2因为其高活性和高耐久性，是目前最主流的阳极催化剂。目前主要的氧化铱制备方法有还原法、亚当斯熔融法、溶胶凝胶法，但这些方法存在过程复杂、难以进行大规模生产、催化剂稳定性差的问题。

技术实现思路

1、发明目的：本发明第一目的为提供一种氧化铱，颗粒均匀，易分散；本发明第二目的为提供一种电解水制氢阳极催化剂氧化铱的制备方法，解决现有技术中氧化铱制备复杂，稳定性差的问题；本发明第三目的为提供所述氧化铱在电解水制氢阳极催化剂中的应用。

2、技术方案：本发明所述的电解水制氢阳极催化剂氧化铱的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将导电碳黑溶于溶剂中形成碳悬浮液，调节ph为0.5～2；

4、(2)将铱前驱体和表面活性剂加入碳悬浮液中，混合；

5、(3)去除溶剂；

6、(4)高温热处理得到氧化铱。

7、通过调节ph，调节碳黑表面的电荷，使铱前驱体依据静电吸附理论吸附在碳黑上，表面活性剂分散铱前驱体，使铱前驱体更均匀地吸附在碳黑上，热处理后形成均匀的氧化铱颗粒，具有较高的oer活性和稳定性，且该方法无过滤洗涤过程，操作简单，易于放大。

8、优选的，步骤(1)中，所述导电碳黑为科琴黑ec-300j、科琴黑ec-600jd或科琴黑ecp-600jd中的中的一种或多种。

9、优选的，步骤(1)中，所述溶剂为去离子水。

10、优选的，步骤(1)中，调节ph的酸为硝酸或乙酸中的一种或多种。

11、优选的，步骤(2)中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。进一步优选的，所述表面活性剂与铱前驱体中铱的质量比范围1～3：1。表面活性剂添加量与铱前驱体的分散程度有关，进一步影响催化剂颗粒的均匀性；进一步优选的，表面活性剂与铱前驱体中铱的质量比2：1。

12、优选的，所述碳黑与铱前驱体中铱的质量比为0.8～1.2：1。碳黑量过低影响铱前驱体负载量，增加催化剂的团聚，影响催化剂颗粒的均匀性，碳黑量过高浪费物料；进一步优选的，碳黑与铱前驱体中铱的质量比1：1。

13、优选的，步骤(2)中，所述铱前驱体为氯铱酸或三氯化铱。

14、优选的，步骤(2)中，所述混合的方法为搅拌。搅拌过程中，将溶液充分混合均匀，使铱前驱体均匀的吸附在碳黑上。

15、优选的，步骤(3)中，所述去除溶剂为：60～100℃下搅拌蒸干。

16、优选的，步骤(4)中，所述高温热处理的温度为500～600℃，时间为2～4h。高温热处理过程中，去除碳颗粒形成高活性、高稳定性的氧化铱。

17、上述方法制备的氧化铱，颗粒均匀，易分散，具有高活性、高稳定性。

18、本发明所述的氧化铱在电解水制氢阳极催化剂中的应用。

19、发明机理：本发明中，通过调节ph调节了碳黑表面的电荷，使碳黑表面带正电，加入铱前驱体和表面活性剂，通过静电吸附作用将阴离子铱络合离子均匀的吸附在碳黑上。最后高温处理，去除碳颗粒，得到颗粒均匀，高oer活性、高稳定性的氧化铱，该方法无需过滤操作，简化了制备工艺，易于放大。

20、有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)该方法利用酸调节碳黑表面电荷和表面活性剂的分散作用，使含铱前驱体依据静电吸附理论均匀地吸附在碳黑上，然后在高温的作用下去除碳黑形成颗粒均匀、高活性、高稳定性的氧化铱；(2)使用本发明制备的氧化铱催化剂，析氧过电位280～320mv，使用电解水测试装置，在温度80℃时测试极化曲线，单电池电解电压为1.610-1.655v@1a/cm2，稳定性测试500h，性能基本无衰减；(3)本方法简化了操作步骤，易于放大。

技术特征：

1.一种氧化铱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与铱前驱体中铱的质量比范围1～3：1。

4.根据权利要求1所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铱前驱体为氯铱酸或三氯化铱。

5.根据权利要求1～4任一所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，所述碳黑与铱前驱体中铱的的质量比为0.8～1.2：1。

6.根据权利要求1～4任一所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高温热处理的温度为500～600℃，时间为2～4h。

7.根据权利要求1～4任一所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导电碳黑为科琴黑ec-300j、科琴黑ec-600jd或科琴黑ecp-600jd中的中的一种或多种。

8.根据权利要求1～4任一所述的氧化铱的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述形成碳悬浮液采用超声混合；步骤(2)中，所述混合的方法为搅拌；步骤(3)中，所述去除溶剂方法为：60～100℃下搅拌蒸干溶剂。

9.一种氧化铱，其特征在于，由权利要求1～8任一所述的方法制备得到。

10.一种权利要求9所述的氧化铱在电解水制氢阳极催化剂中的应用。

技术总结本发明公开了一种氧化铱及其制备方法与其在为电解水制氢阳极催化剂中的应用，所述氧化铱的制备方法包括以下步骤：(1)将导电碳黑溶于溶剂中形成碳悬浮液，调节pH；(2)将铱前驱体和表面活性剂加入碳悬浮液中，混合；(3)去除溶剂；(4)高温热处理得到氧化铱；该方法制备的氧化铱颗粒均匀，具有高活性和高稳定性；使用本发明制备的氧化铱催化剂，析氧过电位280～320mV，使用电解水测试装置，在温度80℃时测试极化曲线，单电池电解电压为1.610～1.655V@1A/cm<supgt;2</supgt;，稳定性测试500h，性能基本无衰减。技术研发人员：史莹飞,张春晓,龚静静,石俊峰受保护的技术使用者：江苏龙蟠科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12