碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法与流程

本发明涉及碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法。

背景技术：

1、碘化锂基锂铁电池用电解液，其中通常包含有电解质锂盐、有机溶剂、添加剂等。其中，电解质锂盐为无水碘化锂或无水碘化锂与其它锂盐的组合；有机溶剂包含醚类、砜类、碳酸酯类有机溶剂。

2、碘化锂基电解液是应用于锂铁电池中的重要原材料。电解液是配方型产品，配方中各组分含量是否准确是衡量电解液的品质的重要指标，配方中各组分含量对于电池的性能有着至关重要的影响，因此准确测定碘化锂基电解液的组分尤为重要。

3、近年来有关锂电池电解液组分的测定通常采用气相色谱法，但是含碘化锂的电解液由于i2的强氧化性将严重损害毛细管色谱柱，导致基线升高，无法有效分离各组分，从而导致碘化锂基锂铁电池用电解液的组分分析成为一个难点。

技术实现思路

1、本发明的目的是：提供一种碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，该方法能有效避免色谱柱受损，准确性好。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，包括有gc有机成分测定和ic锂盐测定。

3、其中gc有机成分测定包括以下步骤：一、制备gc待测液：取待测电解液，在待测电解液中依次加入ch3oh和agno3，充分反应后，静置，过滤上层清液，得gc待测液；加入甲醇的作用在于很好地与电解液中的有机成分互溶，提高检测准确性，加agno3目的在于去除i-和微量i2,避免lii对气相色谱毛细管柱的固定相损坏，有效延长色谱柱的寿命；二、配制gc标准溶液：按照待测电解液的标准配方，不加入电解质盐，仅用溶剂以及添加剂的配置得到gc标准溶液。电解液的标准组分配方也是待测电解液参照的标准。只有电解液的组分含量与标准组分配方相一致，使用该电解液的电池才能达到应有的性能。与电解液的标准组分配方相一致的待测电解液才是品质优良的电解液。

4、三、gc测定：取gc待测液样品和gc标准溶液样品，采用带氢火焰离子化检测器(fid检测器)的气相色谱仪分析，获得gc待测液和gc标准溶液的色谱结果；四、gc数据处理及结果计算：gc标准溶液样品的色谱图按照面积归一化处理，记录各组分的质量和色谱百分比值，计算各组分的校正因子；gc待测液样品色谱图甲醇峰禁止积分，其他各组分按照面积归一化处理，内标法计算出待测电解液中各有机成分含量。

5、ic锂盐测定步骤包括：一、制备ic待测液：取待测电解液，用水稀释500～1200倍，混匀，得ic待测电解液；二、制备ic标准溶液：采用与待测电解液中对应锂盐的标准品和水，每一种锂盐的ic标准溶液制备至少三个梯度浓度；三、ic测试：取ic待测电解液样品以及所有ic标准溶液样品，采用阴离子色谱仪分析；四、结果计算：根据ic标准溶液建立浓度与峰面积的标准曲线，根据标准曲线以及ic待测电解液样品中锂盐的峰面积和稀释倍数，计算待测电解液中锂盐含量。

6、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，gc有机成分测定的第三步骤中，gc待测液样品和gc标准溶液样品都分别至少做两次平行分析，取平均值。

7、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，gc有机成分测定的第一步骤中，在待测电解液中依次加入ch3oh和agno3，其中ch3oh的加入量是待测电解液质量的2～3.5倍，agno3的加入量是待测电解液质量的0.3～0.5倍。

8、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，gc有机成分测定的第一步骤中，过滤上层清液时用0.1-0.45μm的针式过滤器过滤。

9、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，ic锂盐测定步骤中，阴离子色谱仪所使用的淋洗液为na2co3、nahco3含量都为2.4-3.2mmol/l的乙腈水体系，其中水：乙腈的体积比为3:1。

10、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，ic锂盐测定步骤中：每一种锂盐都制备4个梯度浓度的ic标准溶液；如lii对应的ic标准溶液的四个梯度浓度为别为0ppm、50ppm、100ppm、200ppm；如litfs对应的ic标准溶液的四个梯度浓度为别为0ppm、20ppm、40ppm、60ppm。各标准溶液的浓度由精确称量值计算得到。

11、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，先采用与待测电解液中对应锂盐的标准品配置ic标准溶液母液,与待测电解液中对应锂盐的标准品采用电子级产品；然后再用水对ic标准溶液母液稀释，得到不同梯度浓度的ic标准溶液。

12、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，配置的ic标准溶液母液避光保存。

13、进一步地，前述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其中，ic锂盐测定步骤中，阴离子色谱仪的所使用的再生液的配置步骤包括：称取(16.5±1)g浓硫酸，缓慢注入2l超纯水中，混合均匀，用0.10-0.45um滤膜过滤，超声脱泡后待用。

14、本发明的优点是：本发明所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法包括gc有机成分测定和ic锂盐测定两部分。其中gc有机成分测定时对样品进行前处理，一是加入agno3结合样品中的碘离子生成agi沉淀，有效去除样品中的i-和微量i2；二是加入甲醇能很好地与电解液中的有机成分互溶，避免使用水，因为水和电解液不互溶，影响电解液中的有机组分无法有效收集，这样就能使用气象色谱仪，高效准确检测电解液中有机组分，同时避免lii对气相色谱毛细管柱的固定相损坏，有效延长色谱柱的寿命。其中，采用阴离子色谱测定电解液中的盐含量，前处理简单，测试结果准确，并且能同时测定多种锂盐含量，分析效率大大提高。整个碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，步骤简单，准确性高，稳定性好，精密度高，分析效率极大提高，这为锂电池的品质提供了可靠保障。

15、说明书附图

16、图1是实施例1中ic锂盐测定过程中由标准溶液制得的标准曲线。

17、图2是实施例5中第一种淋洗液条件下的ic谱图。

18、图3是实施例5中第二种淋洗液条件下的ic谱图。

19、图4是实施例5中第三种淋洗液条件下的ic谱图。

20、图5是实施例5中第四种淋洗液条件下的ic谱图。

技术特征：

1.碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，包括有gc有机成分测定和ic锂盐测定；

2.根据权利要求1所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：gc有机成分测定的第三步骤中，gc待测液样品和gc标准溶液样品都分别至少做两次平行分析，取平均值。

3.根据权利要求1所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：gc有机成分测定的第一步骤中，在待测电解液中依次加入ch3oh和 agno3，其中ch3oh的加入量是待测电解液质量的2～3.5倍，agno3的加入量是待测电解液质量的0.3~0.5倍。

4.根据权利要求1所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：gc有机成分测定的第一步骤中，过滤上层清液时用0.1~0.45μm的针式过滤器过滤。

5.根据权利要求1所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：ic锂盐测定步骤中，阴离子色谱仪所使用的淋洗液为na2co3、nahco3含量都为2.4-3.2mmol/l的乙腈水体系，其中水：乙腈的体积比为3:1。

6.根据权利要求1或5所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：ic锂盐测定步骤中：制备4个梯度浓度的ic标准溶液。

7.根据权利要求6所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：先采用与待测电解液中对应锂盐的标准品配置ic标准溶液母液, 与待测电解液中对应锂盐的标准品采用电子级产品；然后再用水对ic标准溶液母液稀释，得到不同梯度浓度的ic标准溶液。

8.根据权利要求7所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：配置的ic标准溶液母液避光保存。

9.根据权利要求1或5所述的碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，其特征在于：ic锂盐测定步骤中，阴离子色谱仪的所使用的再生液的配置步骤包括：称取（16.5±1）g浓硫酸，缓慢注入2l超纯水中，混合均匀，用0.10-0.45um滤膜过滤，超声脱泡后待用。

技术总结本发明公开了一种碘化锂基锂铁电池用电解液组分的测定方法，包括有GC有机成分测定和IC锂盐测定；其中GC有机成分测定包括以下步骤：一、制备GC待测液，二、配制GC标准溶液，三、GC测定，四、GC数据处理及结果计算；IC锂盐测定步骤包括：一、制备IC待测液；二、制备碘离子标准溶液；三、IC测试；四、结果计算。本发明的优点在于：步骤简单，准确性高，稳定性好，精密度高，分析效率极大提高，为锂电池的品质提供了可靠保障。技术研发人员：刘敏,王凯,刘云生,杨珊受保护的技术使用者：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10