一种化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法

本发明属于荧光分析，尤其是指一种化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法。

背景技术：

1、化妆品中含碘化合物数量众多，根据碘原子与苯环的位置关系可以分为碘原子与苯环直接相连与碘原子不与苯环相连两类。

2、化妆品中添加一些含碘的防腐剂。近年来已被越来越多的用于皮肤护理产品及化妆品防腐中。尽管这些防腐剂低毒，口服进入或是经皮肤接触时毒性较低，但若被吸入则有较强的急性毒性。因此在使用中必须严格控制用量，监测含碘防腐剂对避免人体中毒具有重要意义。现有技术中传统检测化妆品中含碘化合物(比如ipbc等)的方法大多为色谱法。目前，此检测技术通常复杂、耗时，而且往往需要繁琐的操作或昂贵的仪器，这极大地限制了它们的广泛应用。

3、目前涉及含碘物质的分析检测大多为碘含量的测量，仍然缺少对含碘物质结构进行快速检测的方法。且定量检测的传统检测方法多为高效液相色谱法、超高效液相色谱法等，但这些方法通常复杂、耗时，需要昂贵设备和专业人员操作，且限于实验室。目前化妆品中碘化物仍然缺少快速检测的方法且无法区分含碘化合物的结构。因此，建立能区分含碘物质结构及能快速、灵敏检测含碘物质的方法非常必要。

4、荧光分析法灵敏度更高，选择性更强，响应速度更快，操作更加简便。因此，构建鉴定化妆品中含碘化合物结构的荧光分析检测方法尤为重要。

技术实现思路

1、为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中不能低成本、快速检测化妆品中含碘化合物结构鉴定的缺陷。本发明通过卤素交换反应前后荧光发射峰位移值的变化，该方法提供了区分含碘化合物的结构和快速检测碘的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法。

3、本发明的目的在于提供一种鉴定化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法，包括以下步骤：将待测含碘化合物的化妆品溶于有机溶剂中得到混合溶液，加入cspbbr3qds并震荡，加入促进剂，混合反应，检测混合液的荧光强度以及荧光颜色变化，实现化妆品中含碘化合物的定性或定量的检测；

4、在本发明的一些实施例中，所述含碘化合物的结构为化合物中碘不与苯直接相连。通过本发明的方法，可以快速检测出化妆品中含碘化合物的结构分类，含碘化合物中碘在支链时，cspbbr3 qds与碘在亲核试剂油胺的作用下，快速发生卤素交换的亲核取代反应，而当含碘化合物中碘与苯环相连时，不会发生卤素交换的亲核取代反应，因此荧光颜色不会发生改变，发射峰位移不会发生红移。

5、在本发明的一些实施例中，所述含碘化合物在混合溶液中的浓度为0.05-0.5mm。

6、在本发明的一些实施例中，所述含碘化合物为本领域常规的化妆品添加剂或禁止添加剂，可以为碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(ipbc)、聚维酮碘、戈拉碘铵。

7、在本发明的一些实施例中，所述有机溶剂选自正己烷和/或甲苯。

8、在本发明的一些实施例中，所述混合反应的时间为5-6h，温度为20-30℃。

9、在本发明的一些实施例中，检测混合液的荧光强度采用荧光光谱仪进行；检测混合液的荧光颜色变化采用紫外灯观察，紫外灯的光源的波长为365nm-395nm。

10、在本发明的一些实施例中，所述促进剂为油胺。本发明所使用的促进剂可以加快反应进行。cspbbr3 qds与含碘化合物在亲核试剂油胺的作用下，快速发生卤素交换的亲核取代反应。

11、在本发明的一些实施例中，所述定量的检测中标准曲线的制备：

12、将碘单质溶解在有机溶剂中得到一系列碘单质溶液，混合后向碘单质溶液中加入cspbbr3 qds，振荡，再加入促进剂，混合反应；检测混合液的荧光颜色以及荧光强度，以碘单质浓度为横坐标，发射峰位移变化值为纵坐标，得到标准曲线；所述发射峰位移变化值指一系列浓度的碘单质溶液的荧光光谱图中的发射峰与碘单质溶液浓度为0mm的荧光光谱图中的发射峰之间的位移差。

13、在本发明的一些实施例中，所述碘单质溶液的浓度为0mm-0.50mm。

14、在本发明的一些实施例中，所述碘单质溶液中碘单质与cspbbr3 qds的摩尔比为1.5-16：1。具体可以为1.526：1，3.052：1，4.579：1，6.105：1，7.631：1，9.157：1，10.684：1，12.210：1，13.736：1，15.262：1，或者任意两个数值之间的任意值。

15、本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

16、本发明提供的方法能够通过荧光分析检测的方法快速鉴定化妆品中含碘化合物结构(碘与苯环连接与否)及检测出样品中含碘化合物中碘的浓度高低，使得检测更为稳定可靠。建立了碘浓度和荧光光谱图中发射峰偏移量之间的线性关系，提高了检测的准确性。本发明中的含碘化合物结构的检鉴定与检测的方法有望在化妆品检测方面检测更多含碘化合物的浓度，具有非常广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种鉴定化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测含碘化合物的化妆品溶于有机溶剂中得到混合溶液，加入cspbbr3 qds并震荡，加入促进剂，混合反应，检测混合液的荧光强度以及荧光颜色变化，实现化妆品中含碘化合物的定性或定量的检测；所述含碘化合物的结构为化合物中碘不与苯直接相连。

2.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，所述含碘化合物在混合溶液中的浓度为0.05-0.5mm。

3.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷和/或甲苯。

4.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，所述混合反应的时间为5-6h，温度为20-30℃。

5.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，检测混合液的荧光强度采用荧光光谱仪进行；检测混合液的荧光颜色变化采用紫外灯观察，紫外灯的光源的波长为365nm-395nm。

6.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，所述促进剂为油胺。

7.根据权利要求1所述的荧光检测方法，其特征在于，所述定量的检测中标准曲线的制备：

8.根据权利要求6所述的荧光检测方法，其特征在于，步骤s1中，所述碘单质溶液的浓度为0mm-0.50mm。

9.根据权利要求6所述的荧光检测方法，其特征在于，步骤s1中，所述碘单质溶液中碘单质与cspbbr3 qds的摩尔比为1.5-16：1。

技术总结本发明涉及一种化妆品中含碘化合物结构鉴定的荧光检测方法。具体包括以下步骤：将待测含碘化合物的化妆品溶于有机溶剂中得到混合溶液，加入CsPbBr<subgt;3</subgt;QDs并震荡，加入促进剂，混合反应，检测混合液的荧光强度以及荧光颜色变化，实现化妆品中含碘化合物的定性或定量的检测；所述含碘化合物的结构为碘不与化合物中的苯直接相连。本发明通过卤素交换反应前后荧光发射峰位移值的变化，该方法提供了区分含碘化合物的结构和快速检测碘的方法。技术研发人员：赵媛,张惠煊,马伟,许春华,梁单,魏家朋受保护的技术使用者：江南大学技术研发日：技术公布日：2024/7/25