基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法与流程

本申请涉及天然气冷凝、水质分析、乳状液评价等的油水界面油膜表征及厚度测量，具体涉及一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法。

背景技术：

1、现有技术中关于微纳米油膜厚度测量的方法主要包括超声波测量法，椭圆光度显微镜法，以及拉曼光谱法。超声波测量法中，超声波测量仪向油膜发射超声波信号，测量超声波信号在油膜内的往返时间，从而计算得出润滑油油膜的厚度。该方法中，超声波入射频率对所测油膜厚度影响较大，需要先确定入射频率和油膜反射系数的比例关系，再计算油膜厚度。另外，实验器材本身的精度和误差对实验结果的准确性有很大影响。椭圆光度显微镜法广泛应用于微纳米薄膜的测量中，并且克服了传统光学测量方法中需要对样本表面做镀膜处理的缺陷。为了实现对微纳米薄膜的成像，椭圆法用ccd相机代替了传统的光电探测器。其主要缺陷在于入射光必须倾斜照射，因此物镜的焦平面与样本平面不垂直，导致聚焦区域较窄，横向精度较低(大于10μm)。在拉曼光谱法中，由于对不同厚度薄膜进行拉曼扫描得到的光谱信号强度有所不同，通过对已知厚度的薄膜拉曼信号强度进行标定，可以实现对未知厚度的薄膜厚度的测量。该方法测量精度可达纳米级别，其缺点在于噪音的干扰对结果影响很大，尤其是对信噪比较大的材料。薄膜的厚度越小，噪音越大，测量误差也越大。

2、以上方法的主要应用领域在于轴承间隙润滑油厚度测量，以及水域质量检测中。而对于乳状液评价方面，测量方法包括冷冻聚焦离子束扫描电镜法，以及力学分析法。其中，冷冻聚焦离子束扫描电镜法可以实现水滴及其表面包裹油膜的剖面成像表征，并测量出包裹油膜的厚度，该方法成像清晰，测量精确，但是操作较复杂，尤其是对样本的切割操作难度较大，不易实现。力学分析法要求准确预测油水间的hamaker常数，否则计算误差较大。

3、综上可以看出，现有技术多数局限于金属轴承间隙润滑油油膜厚度的测量，且操作复杂，精度受多方面因素影响。

技术实现思路

1、本申请实施例的目的是提供一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法，该方法基于激光共聚焦显微镜的激光断层扫描技术，在微纳米油膜厚度方向上分层扫描，提供三维图像，以测出油膜厚度；该方法测量精确，且操作简单，易于实现。

2、为了实现上述目的，本申请提供一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法，所述方法包括以下步骤：

3、步骤一，将目标油样均匀铺展在载玻片上形成油膜；

4、步骤二，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展；

5、步骤三，将所述载玻片置于冷热台上，设置冷热台的温度至预设温度，将激光共聚焦显微镜的光源聚焦在油水交界处；

6、步骤四，设置激光光源及扫描范围，对所述水滴进行高度方向上的分层扫描，获得三维扫描成像结果；

7、步骤五，根据所述三维扫描成像结果，获取水滴剖面图，并根据所述水滴剖面图测量油膜厚度。

8、在本申请实施例中，在步骤一之前，还包括：在设定温度下对目标油样进行加热，以降低目标油样的黏度。

9、在本申请实施例中，在步骤一中，所述将目标油样均匀铺展在载玻片上形成油膜，包括：采用离心镀膜机，将目标油样均匀铺展在载玻片上形成油膜。

10、在本申请实施例中，在步骤二中，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展，包括：采用微量注射器在所述油膜表面滴一滴体积为1-3μl的水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展。

11、在本申请实施例中，在步骤二中，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展，包括：采用冷凝法在所述油膜表面生成体积为1-3μl的水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展。

12、在本申请实施例中，在步骤三中，所述设置冷热台的温度至预设温度，包括：设置冷热台的温度至0-10℃。

13、在本申请实施例中，所述水滴为加入水溶性荧光剂的水滴。

14、在本申请实施例中，在步骤四中，所述设置激光光源，包括：选择488nm激光光源作为激发光源，选择550nm-650nm波长为接收波长。

15、在本申请实施例中，在步骤四中，所述设置扫描范围，包括：选择在z轴方向上扫描和拼图扫描。建议拼图扫描设置范围为6x6拼图范围，也可根据实际情况调整。

16、在本申请实施例中，还包括：调整在z轴方向上的扫描厚度，并根据所需精度设定扫描层数。

17、与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下有益效果：

18、本申请提供一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法，所述方法基于激光共聚焦显微镜的激光断层扫描技术，在微纳米油膜厚度方向上分层扫描，提供三维图像，从而呈现出油膜厚度。本申请所述方法测量精确，且操作简单，易于实现，可用于优选合适的润滑油以实现超低界面张力的天然气的珠状冷凝，提高传热效率，节省能源。另外，本方法也能应用在原油乳状液的评价中，对比乳化前后油水界面的变化，判断乳液形态，评价乳液稳定性等。

19、本申请实施例的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一之前，还包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一中，所述将目标油样均匀铺展在载玻片上形成油膜，包括：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展，包括：

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展，包括：

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤三中，所述设置冷热台的温度至预设温度，包括：设置冷热台的温度至0-10℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水滴为加入水溶性荧光剂的水滴。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤四中，所述设置激光光源，包括：选择488nm激光光源作为激发光源，选择550nm-650nm波长为接收波长。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤四中，所述设置扫描范围，包括：选择在z轴方向上扫描和拼图扫描。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括：调整在z轴方向上的扫描厚度，并根据所需精度设定扫描层数。

技术总结本申请实施例提供一种基于激光共聚焦显微镜测量微纳米油膜厚度的方法，属于油水界面油膜表征及厚度测量技术领域。所述方法包括以下步骤：步骤一，将目标油样均匀铺展在载玻片上形成油膜；步骤二，在所述油膜表面形成一滴水滴，并静置预设时间，直至油膜在水滴表面充分铺展；步骤三，将所述载玻片置于冷热台上，设置冷热台的温度至预设温度，将激光共聚焦显微镜的光源聚焦在油水交界处；步骤四，设置激光光源及扫描范围，对所述水滴进行高度方向上的分层扫描，获得三维扫描成像结果；步骤五，根据所述三维扫描成像结果，获取水滴剖面图，并根据所述水滴剖面图测量油膜厚度。本申请实施例所述方法能够提供三维图像，从而测出油膜厚度。技术研发人员：葛巧玉,黄振凯,伦增珉受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10