一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法与流程

本发明属于药品检测领域，涉及一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法。

背景技术：

1、非诺贝特胆碱是一种非诺贝特酸的胆碱盐。非诺贝特是一种合成的苯氧异丁酸衍生物，具有抗高血脂活性，是pparα激动剂。

2、经大量临床实验和药物研究证实：非诺贝特的疏水性导致其生物利用度低，并且受食物的影响大，与非诺贝特相反，非诺贝特胆碱在小肠区有较高的溶解度，因此增加了非诺贝酸的生物利用度，并且生物利用度不受食物的影响，同时，使用剂量减少，毒副作用也随之降低。通过化学修饰后的非诺贝特胆碱，是非诺贝特生物利用度终极解决方案，可以预见它将取代以往所有已上市的非诺贝特制剂，而且大大改善其疗效，降低毒性。

3、产品含量的控制对产品质量控制至关重要，而目前针对非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量检测方法无任何药典标准，目前采用的方法具有色谱条件分析时间长、供试品配制方式对于非诺贝特酸胆碱缓释胶囊不适用等问题。为了保证该制剂在研究、生产、贮存、销售和使用过程中的质量，确保药品安全有效，亟需提供一种能够满足非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量检测的方法。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，与现有技术相比缩短了分析时间，提高了分析效率，同时开发了适合非诺贝特酸胆碱缓释胶囊的供试品提取与配制方法。

2、一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，包括以下步骤：

3、采用高效液相色谱对非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量进行定量检测；

4、高效液相色谱条件包括：

5、色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

6、流动相a：水；

7、流动相b：乙腈；

8、流速：1.0ml/min；

9、柱温：35℃；

10、检测波长：286nm；

11、空白溶剂：流动相a-流动相b；

12、系统适用性溶液在配制好后于5000～7000lx光照下放置30～50min；供试品溶液在稀释前采用超声处理。

13、进一步的，采用等度洗脱的方式，等度洗脱比例流动相a：流动相b为45:55。

14、进一步的，系统适用性溶液在配制好后于5000lx光照下放置30min。

15、进一步的，所述系统适用性溶液的配制方法为：精密称取非诺贝特酸胆碱对照品13mg，置100ml透明量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于5000lx光照下放置30min，取出，作为系统适用性溶液。

16、进一步的，所述超声处理时间为至少20分钟。

17、进一步的，线性方程为y＝15365512.1359x-8458.2762，相关系数r为0.9999。

18、进一步的，色谱柱采用：symmetryshieldtmrp18，4.6×250mm，5μm。

19、进一步的，将供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，所述供试品溶液和对照品溶液配制方法如下：

20、取本品内容物适量(约相当于非诺贝特酸135mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇20ml，超声20分钟使完全崩解，放冷至室温，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

21、取非诺贝特酸胆碱对照品适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml含非诺贝特酸0.13mg的溶液，作为对照品溶液。

22、进一步的，空白溶剂中流动相a与流动相b的体积比为1:1。

23、进一步的，流动相a中，采用磷酸调节水的ph值为2.5。

24、一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，包括以下步骤：

25、(1)溶液配制：

26、量取1l流动相a，1l流动相b，混匀，作为空白溶剂；

27、精密称取非诺贝特酸胆碱对照品13mg，置100ml透明量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。于5000lx光照下放置30min，取出，作为系统适用性溶液。

28、取本品内容物适量(约相当于非诺贝特酸135mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇20ml，超声20分钟使完全崩解，放冷至室温，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

29、取非诺贝特酸胆碱对照品适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml含非诺贝特酸0.13mg的溶液，作为对照品溶液。

30、(2)色谱条件：

31、仪器：岛津lc-2030c-plus；检测器：uv

32、色谱柱：symmetryshieldtmrp18，4.6×250mm，5μm；

33、流动相a：水(磷酸调ph至2.5)；

34、流动相b：乙腈

35、等度洗脱比例：流动相a-流动相b(45:55)

36、流速：1.0ml/min；

37、柱温：35℃；

38、检测波长：286nm；

39、(3)测定：分别取供试品溶液和系统适用性溶液各5μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

40、有益效果

41、本发明提供的色谱条件采用等度洗脱的方式，不仅可以满足主成分与光降解杂质的分离度，同时将采集时间缩短至20分钟，与现有技术的50分钟相比，提高了检测效率；另供试品在稀释前采用甲醇进行超声提取，高、中、低三个浓度回收率均在100％左右，准确度较高。

技术特征：

1.一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，采用等度洗脱的方式，等度洗脱比例流动相a：流动相b为45:55。

3.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，系统适用性溶液在配制好后于5000lx光照下放置30min。

4.根据权利要求3所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液的配制方法为：精密称取非诺贝特酸胆碱对照品13mg，置100ml透明量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于5000lx光照下放置30min，取出，作为系统适用性溶液；所述溶剂中磷酸水溶液：乙腈的体积为1：1，所述磷酸水溶液为采用磷酸将水的ph调节为2.5。

5.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，所述超声处理时间为至少20分钟。

6.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，线性方程为y＝15365512.1359x-8458.2762，相关系数r为0.9999。

7.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，色谱柱采用：symmetryshieldtmrp18，4.6×250mm，5μm。

8.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量检测方法，其特征在于，将供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，所述供试品溶液和对照品溶液配制方法如下：

9.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，空白溶剂中流动相a与流动相b的体积比为1:1。

10.根据权利要求1所述的非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，其特征在于，流动相a中，采用磷酸调节水的ph值为2.5。

技术总结本发明属于药品检测领域，涉及一种非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱对非诺贝特酸胆碱缓释胶囊进行定量检测；高效液相色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：水(磷酸调pH至2.5)‑乙腈(45：55)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：286nm；稀释剂：水(磷酸调pH至2.5)‑乙腈(1：1)。本发明所述的检测方法在满足了专属性的同时，缩短了分析时间，提高了分析效率，同时开发了针对非诺贝特酸胆碱缓释胶囊含量测定的提取方式。技术研发人员：伍贤志,王璐受保护的技术使用者：江苏万珺医药科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17