一种木材表面用粉末涂料及其制备方法与流程

本发明属于粉末涂料，具体涉及一种木材表面用粉末涂料及其制备方法。

背景技术：

1、粉末涂料是一种不含有机溶剂的环保性涂料，它的物理状态是100％固体粉末状态。粉末涂料通过在空气中分散以静电吸附方式均匀地涂覆在工件表面，经高温固化后形成一层具有特定用途的膜层。传统的粉末涂料大多为高温粉末涂料，需要在180-200℃的高温下流平、固化，除了能量消耗较高之外，木材的基材在较高温度下极易出现开裂、翘曲变形、力学强度降低等问题，因此传统的粉末涂料不能直接静电喷涂在木材表面并进行高温流平、固化，否则高温会对木材造成损伤。

2、聚酯树脂和环氧树脂是粉末涂料最主要的原料，由其制成的粉末涂料具有流平性能好、纹理色泽调整容易、材料选择范围广等优点。目前市场上对木材表面用粉末涂料的要求越来越高，不仅要求固化温度低(130-140℃)，还要求固化完成速度快(10min以内)，因此，需要对现有的木材用粉末涂料进行改进，以满足目前市场低温快速固化的需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种木材表面用粉末涂料及其制备方法，以解决背景技术中的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种木材表面用粉末涂料，包括以下重量份原料：

4、低温固化聚酯树脂400-450份、e12环氧树脂300份、流平剂2-3份、脱气剂10-15份、带电剂3-4份、增硬蜡粉10-15份和改性固化剂50-60份；所述流平剂为丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯共聚物和聚硅氧烷中的任意一种；所述脱气剂为二苯乙醇酮；所述带电剂为季铵盐；

5、所述改性固化剂通过以下步骤制得：

6、将1,4-丁二醇和聚四氢呋喃搅拌混合后在160℃下脱水2min，降温至80℃加入多异氰酸酯化合物搅拌反应3-5h，降温至室温后，得聚氨酯预聚体；向聚氨酯预聚体中加入改性咪唑搅拌混合均匀，然后加入去离子水中搅拌分散30min，然后滴加乙二胺水溶液，在常温下反应1.5h，经冷冻干燥处理后，得到改性固化剂。

7、进一步地，所述低温固化聚酯树脂通过以下步骤制得：

8、将新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇和单丁基氧化锡搅拌混合，然后加入对苯二甲酸，在氮气保护和240℃下进行酯化反应3-4h，然后在-0.09mpa下缩聚反应3h，然后加入十二烷二酸在240℃下继续进行封端反应3h，降至室温出料后，得到低温固化聚酯树脂。在单丁基氧化锡催化下，新戊二醇和1,4-环己烷二甲醇与对苯二甲酸进行酯化缩聚反应，然后用十二烷二酸进行封端，得到含有饱和六元环结构和端羧基的低温固化聚酯树脂；含有饱和六元环结构的聚酯树脂能够得到较为紧密的涂层结构，从而使制得的粉末涂料具有较高的固化度、优异的贮存稳定性和耐水性。

9、进一步地，所述新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、单丁基氧化锡、对苯二甲酸和十二烷二酸的质量比为30-35g：4-5g：0.15g：50-54g：5g。

10、进一步地，所述1,4-丁二醇、聚四氢呋喃、多异氰酸酯化合物、改性咪唑、去离子水和乙二胺水溶液的用量比为0.85g：0.8-0.9g：15-18g：4-5g：80-100g：10ml；所述乙二胺水溶液的浓度为20wt％。

11、进一步地，所述多异氰酸酯化合物通过以下步骤制得：

12、步骤a1、将4,4'-二羟基二苯甲酮、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三乙烯二胺加入四氢呋喃中，在45℃下搅拌反应24h后，冷却至室温并过滤，收集沉淀，在60℃下真空干燥1h，得到中间体；

13、步骤a2、将中间体加入n,n-二甲基乙酰胺中溶解，然后滴加异丙醇和乙酸，在氮气保护和紫外光(395nm，6mw/cm3)照射下反应5-7d，然后倒入正己烷中生成沉淀，经过滤收集沉淀，得到多异氰酸酯化合物。

14、进一步地，所述4,4'-二羟基二苯甲酮、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、三乙烯二胺和四氢呋喃的用量比为10-10.5g：45-49g：0.01g：80-100ml。

15、进一步地，所述中间体、n,n-二甲基乙酰胺、异丙醇和乙酸的用量比为20-25g：100ml：50ml：0.15ml。

16、进一步地，所述改性咪唑通过以下方法制得：

17、向二甲苯中加入2-乙基-4-甲基咪唑搅拌混合并升温至65℃，然后滴加六亚甲基二异氰酸酯保温搅拌反应6h，减压蒸馏除去二甲苯后，得改性咪唑。六亚甲基二异氰酸酯两端的异氰酸酯基与2-乙基4-甲基咪唑中的亚氨基反应，制得了水溶性低的改性咪唑，使其能更好的被包覆。

18、进一步地，所述二甲苯、2-乙基-4-甲基咪唑和六亚甲基二异氰酸酯的用量比为10g：10-11g：7.5-8g。

19、一种木材表面用粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

20、将低温固化聚酯树脂、e12环氧树脂、流平剂、脱气剂、带电剂、增硬蜡粉和改性固化剂加入混料机中进行预混，然后转入挤出机中在80℃下熔融挤出，粉碎后过200目筛，得到木材表面用粉末涂料。

21、有益效果：

22、本发明将新戊二醇和1,4-环己烷二甲醇配合使用，从而向低温固化聚酯树脂中引入一定量的饱和六元环结构，一方面饱和六元环的热稳定性好，能够减少低聚物的生成，使制得的粉末涂料具有更好的贮存稳定性，另一方面饱和六元环结构能够使涂层结构更加紧密，能够提高涂层的耐水性、硬度等，本发明低温固化聚酯树脂的端羧基具有较高的反应活性，将其与环氧树脂共同作为树脂原料，为粉末涂料的低温快速固化奠定了基础条件；

23、本发明以4,4'-二羟基二苯甲酮和二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯为原料，在三乙烯二胺催化下，4,4'-二羟基二苯甲酮的羟基与二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的异氰酸酯基反应，得到了两端含有异氰酸酯基且结构对称的中间体，再以中间体为原料进行在紫外光辐照和乙酸催化下，中间体中的羰基从异丙醇中捕获氢原子形成羟基，再通过二聚作用得到了含有苯频哪醇结构的多异氰酸酯化合物；然后以多异氰酸酯化合物、聚四氢呋喃、1,4-丁二醇和改性咪唑为原料，采用界面聚合法制得了以水性聚氨酯为壳、改性咪唑为芯的改性固化剂，通过水性聚氨酯壳层的包覆，不仅能够有效的将改性咪唑与树脂基材隔离，从而大幅提高粉末涂料的贮存稳定性，而且水性聚氨酯壳层与树脂基材的相容性较好，使得改性固化剂能够更加均匀地分散在树脂基材中；另外，改性固化剂壳层中含有的苯频哪醇结构在常温或较低温度下结构稳定，能够很好的将改性咪唑包裹在其中不流失，而在100℃以上就能够热裂解为二苯甲醇结构，从而破坏壳层的交联网络结构，其中的改性咪唑可以快速释放，加速树脂基材的低温固化速度，而且在涂层固化后的冷却过程中，含有自由基的二苯甲醇结构之间又能够重组为原本的苯频哪醇结构，重新形成壳层材料，在涂层中起到增韧的作用，从而提高涂层的耐冲击性能；

24、本发明通过低温固化聚酯树脂和改性固化剂的协同作用，使制得的粉末涂料在130℃的低温下能够快速固化，从而适用于木材表面；尤其是改性固化剂的制备解决了粉末涂料的高反应活性与贮存稳定性之间的矛盾，最终制得的粉末涂料在应用时具有优异的附着力、硬度、耐水性和耐冲击性等综合性能，具有广阔的应用前景。