一种热反射隔热粉末涂料及其制备方法与流程

本发明涉及粉末涂料领域，尤其涉及一种热反射隔热粉末涂料及其制备方法。

背景技术：

1、粉末涂料是一种含有纯固体、以粉末形态进行涂装并涂层的涂料，粉末涂料与一般溶剂型涂料和水性涂料不同的是不使用有机溶剂或水作为分散介质，而是借助于空气作为分散介质。其在常温下贮存稳定，经静电喷涂或流化床浸涂，在加热烘烤熔融固化，形成平整光滑的永久性涂膜，从而达到装饰、耐候等目的。

2、粉末涂料一般由树脂、固化剂、颜填料以及其他助剂以一定的比例混合、挤出、粉碎、过筛等工艺制备而成。例如，空心玻璃微珠作为填料使用时，其中空的、球体内部包裹一定量气体的特性，使得粉末涂料具备优异隔热性能。然而，由于空心玻璃微珠单个颗粒粒径偏大，其表面积也相应的增大，在与成膜树脂接触过程中可能会产生界面应力的问题，导致空心玻璃微珠与基体树脂的相容性较差。同时，其他的无机填料也可能会出现与基体树脂之间的界面结合力弱，导致填料在基体中分散不均匀，容易出现团聚等现象，从而对涂料的性能造成影响。

技术实现思路

1、为了改善无机颜填料与树脂之间的相容性，本技术提供了一种热反射隔热粉末涂料及其制备方法。

2、第一方面，本技术提供的一种热反射隔热粉末涂料，采用如下技术方案：

3、一种热反射隔热粉末涂料，按重量份计，由包含以下原料制备而成：

4、聚酯树脂60-70份、复合偶联剂改性空心玻璃微珠10-14份、有机铬化合物改性玻璃粉9-13份、固化剂3-5份、玻璃纤维粉末1-2份、流平剂1.5-1.9份、脱气剂1.2-1.6份。

5、通过采用上述技术方案，粉末涂料以聚酯树脂作为基体树脂，通过复合偶联剂对空心玻璃微珠进行改性，通过有机铬化合物偶联剂对玻璃粉进行改性，偶联剂分子一端通过化学反应与空心玻璃微珠或玻璃粉相连，另一端则与树脂的活性基团固化交联，增加空心玻璃微珠以及玻璃粉与基体树脂的相容性，并形成稳定的三维交联网络，具有合适的交联密度，从而提高涂层的耐候性，减缓涂层的老化。其中，偶联剂分子较低的界面自由能有利于在树脂基体中均匀分散，复合偶联剂在改善空心玻璃微珠与树脂基体之间的界面结合起到了重要作用。此外，空心玻璃微珠因其中空的、球体内部包裹一定量气体的特性，使得粉末涂料具备优异隔热性能，而空心玻璃微珠、玻璃粉表面均可对太阳光中的可见光、近红外光进行多次反射，使添加玻璃微珠的涂层具有非常好的热反射性能。添加玻璃纤维粉末可以补偿因加入微珠而造成的涂膜强度下降的问题，有效地提升涂膜的机械强度。

6、优选的，所述复合偶联剂改性空心玻璃微珠由硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂以及空心玻璃微珠制备而成，所述硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂和空心玻璃微珠的重量比为(0.6-0.8)：(0.2-0.4)：10；所述有机铬化合物改性玻璃粉由甲基丙烯酰铬络合物和玻璃粉制备而成，所述甲基丙烯酰铬络合物和玻璃粉的重量比为(0.3-0.5):12。

7、优选的，所述硅烷偶联剂采用(3-巯丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-巯丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种；所述铝酸酯偶联剂采用二(二硬脂酸甘油酯基)铝酸异丙酯、二(三硬脂酸季戊四醇酯基)铝酸异丙酯中的至少一种。

8、通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂水解产生羟基，与空心玻璃微珠表面的羟基进行结合，脱水缩合生成氢键，而氢键有利于改善空心玻璃微珠的湿润性，同时，硅烷偶联剂中的巯基与树脂中的羧基发生交联反应，硅烷偶联剂分子在树脂与空心玻璃微珠之间起到“桥梁”的作用，产生牢固的作用力，从而促进改善了树脂与微珠的界面结合。铝酸酯偶联剂中的烷氧基水解后与空心玻璃微珠表面的羟基相结合，在微珠表面形成有机活性单分子层，进一步改善了树脂与微珠间的界面结合。硅烷偶联剂与铝酸酯偶联剂两者对空心玻璃微珠起到协同作用，改性后的空心玻璃微珠与基体树脂之间的相容性达到最佳。甲基丙烯酰铬络合物分子结构中含有不饱和双键和cr3+，一端的不饱和双键与树脂分子反应，另一端以自身的铬氧键与玻璃粉颗粒表面上的硅氧键通过形成新的化学键结合，从而改善玻璃粉与基体树脂的相容性。

9、优选的，所述聚酯树脂采用端羧基聚酯树脂，所述端羧基聚酯树脂的酸值为40-60mgkoh/g，分子量为4000-6000。

10、通过采用上述技术方案，合适的酸值为聚酯树脂提供一定的羧基反应位点，增加与其他材料的化学反应能力，有助于提高材料的交联密度和机械强度，同时，合适的分子量为树脂分子增加其分子链的纠缠程度，在提高材料机械强度的同时不影响树脂的流动性和加工性能。

11、优选的，所述空心玻璃微珠的粒径为20-40μm，所述玻璃粉的粒径为4-8μm。

12、通过采用上述技术方案，粒径适中的空心玻璃微珠具有较低的密度，使得其在材料中可以显著降低材料的整体重量，同时不牺牲材料的结构强度。玻璃粉具有较小的粒径和良好的分散性，在粉末涂料中，玻璃粉可以增加涂料的丰满度，同时具有消光作用，提高漆膜的耐候性。

13、优选的，所述固化剂采用n,n,n’,n’-四(β-羟乙基)-1,4-环己二酰胺、n,n’-二(β-羟乙基)己二酰胺中的至少一种。

14、通过采用上述技术方案，固化剂中的羟基基团与聚酯中的羧基发生酯化反应交联成膜。其中，羟烷基酰胺的活化能较低，能在低温下进行固化，而酯化反应中只有水分子放出，不会对环境造成污染。

15、优选的，所述流平剂采用聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯中的至少一种。

16、通过采用上述技术方案，在反应体系中添加丙烯酸类聚合物时，流平剂会迁移到熔融树脂的表面，这种迁移一般会因为其与涂料体系的不相容性而得到加强，当丙烯酸聚合物到达表面时，其极性主链留在熔融树脂中，而烷基的侧链则倾向于向外部逃逸，并达到稳定的平衡状态。因此，由于整个表面定向排列的分子结构浓度比较高，使得整个表面张力趋向于平均，从而消除了原来表面张力的不均一性，从而减少涂膜表面的凹凸不平。

17、优选的，所述脱气剂采用乙撑双硬脂酰胺、氢化蓖麻油中的至少一种。

18、通过采用上述技术方案，脱气剂能通过降低熔融体的黏度和表面张力来进一步控制气泡的产生和消除，使得涂膜持续不断地展开，有足够长的时间让空气从涂膜中逃逸出去，能够有效消除粉末涂料在固化过程中产生的针孔、缩孔和气泡，从而提高涂层的质量和平整性。

19、第二方面，本技术提供的一种热反射隔热粉末涂料的制备方法，采用如下的技术方案：

20、一种热反射隔热粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

21、按组分配比称取原料，将聚酯树脂加热至150-170℃，接着加入复合偶联剂改性空心玻璃微珠、有机铬化合物改性玻璃粉、固化剂、玻璃纤维粉末、流平剂、脱气剂进行高速混合20-30min，将混合均匀的物料进行混炼挤出，出料后压片冷却至室温，经高速粉碎后过筛，得到热反射隔热粉末涂料。

22、通过采用上述技术方案，通过复合偶联剂对空心玻璃微珠囧行改性以及有机铬化合物对玻璃分进行改性，有效地改善了空心玻璃微珠以及玻璃粉与树脂相容性差的问题，增强了与树脂的界面结合力，使粉末涂料的性能得到提升。

23、优选的，所述复合偶联剂改性空心玻璃微珠的制备方法为：

24、①将空心玻璃微珠置于naoh溶液中，在50-60℃下搅拌3-4h，接着用去离子水和酒精交替清洗，减压抽滤以除去多余水分，烘干，得到预处理的空心玻璃微珠；

25、②将硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂进行混合得到复合偶联剂，接着将复合偶联剂加入到乙醇溶液中，调节ph至5.0-7.0，水解1-2h得到水解偶联剂溶液，再将预处理的空心玻璃微珠加入到水解偶联剂溶液中，在50-60℃下搅拌3-4h，接着用去离子水和酒精交替清洗，70-80℃下干燥10-12h，得到复合偶联剂改性空心玻璃微珠。

26、通过采用上述技术方案，将空心玻璃微珠进行预处理以提高微珠表面羟基的含量，用去离子水和酒精清洗可以去除微珠表面多余的偶联剂分子。

27、优选的，所述有机铬化合物改性玻璃粉的制备方法为：

28、①将玻璃粉置于naoh溶液中，在50-60℃下搅拌3-4h，接着用去离子水和酒精交替清洗，减压抽滤以除去多余水分，烘干，得到预处理的玻璃粉；

29、②将预处理的玻璃粉加入到甲基丙烯酰铬络合物中，在50-60℃下搅拌3-4h，接着用去离子水和酒精交替清洗，70-80℃下干燥10-12h，得到有机铬化合物改性玻璃粉。

30、通过采用上述技术方案，将玻璃粉进行预处理以提高表面的羟基含量，有利于与偶联剂分子发生反应进而改善玻璃粉与树脂的相容性。

31、本技术具有如下有益效果：

32、本技术中，粉末涂料以聚酯树脂作为基体树脂，通过复合偶联剂对空心玻璃微珠进行改性，通过有机铬化合物偶联剂对玻璃粉进行改性，偶联剂分子一端通过化学反应与空心玻璃微珠或玻璃粉相连，另一端则与树脂的活性基团固化交联，增加空心玻璃微珠以及玻璃粉与基体树脂的相容性，并形成稳定的三维交联网络，具有合适的交联密度，从而提高涂层的耐候性，减缓涂层的老化。其中，偶联剂分子较低的界面自由能有利于在树脂基体中均匀分散，复合偶联剂在改善空心玻璃微珠与树脂基体之间的界面结合起到了重要作用。此外，空心玻璃微珠因其中空的、球体内部包裹一定量气体的特性，使得粉末涂料具备优异隔热性能，而空心玻璃微珠、玻璃粉表面均可对太阳光中的可见光、近红外光进行多次反射，使添加玻璃微珠的涂层具有非常好的热反射性能。添加玻璃纤维粉末可以补偿因加入微珠而造成的涂膜强度下降的问题，有效地提升涂膜的机械强度。