一种纳米SWCNT/PA@SiO2相变纳米胶囊的制造方法

本发明涉及相变材料，尤其涉及一种纳米swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊的制造方法。

背景技术：

1、相变材料是一种新型储能材料，它允许在相变过程中存储大量潜热。由于相变材料这一特性，相变材料被广泛应用在各个领域当中，如纺织、太阳能和热管理等等。而在各类相变材料当中，固液相变材料因具有较高的潜热被广泛研究，但是由于相变材料在相变过程中会发生相态变化，从固态变为液态，此时相变材料会发生流动，易产生泄露，发生污染等限制了相变材料的应用。

2、运用微胶囊技术将固-液相变材料封装在壳体内获得微胶囊型复合相变材料，不仅能更彻底避免液相泄露的出现，而且还使固-液相变材料的应用更加灵活。相变胶囊因尺寸大小不同分为大胶囊、微胶囊和纳米胶囊，而更小的胶囊具有更大的比表面积，可以改善传热。为了使相变胶囊应用在各种领域当中，目前对相变胶囊的改性也多种多样，改性途径为在壳材或芯材中添加导热填料，如纳米粒子、碳纳米管以及石墨烯等。相变胶囊的改性可以进一步提升相变微胶囊的稳定性和热导率等特性。

3、目前，现有技术提供了一种具有碳纳米管增强填料芯材改性和二元芯的微胶囊相变材料(mpcm)。mpcm具有改进的导热性和可调节的工作温度范围，适合各种热能存储应用。

4、上述微胶囊相变材料(mpcm)的缺点包括：mpcm使用有机壳作为壳材，而有机壳大多都不耐热不阻燃；在热性能上的提升不高，难以应用在热管理和热界面的领域。相变胶囊mpcm在微米级别，不耐热导热差，并且制造方法需要事先改性碳纳米管，工艺复杂，在一定程度上改变了碳纳米管的结构。因添加了导热材料胶囊焓值有一定程度下降。

5、现有技术还提供了一种碳纳米管(cnt)负载石蜡相变材料、聚(三聚氰胺-甲醛)壳层中的相变微胶囊材料。该相变微胶囊材料的缺点包括：该方法使用有机壳作为壳材，制备的胶囊在微米级别，加入的无机纳米粒子难以发挥纳米限域作用，单纯的无机纳米粒子加入使得相变焓值都有所降低，既无法获得优秀的耐热高导热材料又无法保全焓值性能。制造方法上引入了其他溶剂工艺复杂，并且使用有机壳热导不高，无法焓值和热导性能兼顾。

技术实现思路

1、本发明的实施例提供了一种纳米swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊的制造方法，以实现有效地制备纳米级的无机壳材的纳米相变胶囊。

2、为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。

3、一种纳米swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊的制造方法，包括：

4、选取正硅酸乙酯作为壳材预聚物，按照质量比1：(0.01～0)称取正硅酸乙酯和研磨后的碳纳米管，使用超声波细胞破碎仪在第一设定温度下对正硅酸乙酯和研磨后的碳纳米管进行一定时间的超声混合均匀处理，获得碳纳米管与正硅酸乙酯结合后形成的分散液a；

5、选取正二十二烷作为芯材相变材料，按照正硅酸乙酯与正二十二烷质量比2：3称取正二十二烷，使用超声波细胞破碎仪中在第二设定温度下对正二十二烷和所述分散液a进行一定时间的超声混合均匀处理，获得壳材预聚物、芯材相变材料和碳纳米管混合的油相b；

6、称取去离子水、无水乙醇和表面活性剂，所述去离子水、无水乙醇和正二十二烷的质量比为14：7：3，将所述去离子水、无水乙醇和表面活性剂在第二设定温度下混合均匀，获得水相c；

7、在第二设定温度下将所述油相b加入到所述水相c中均质，得到o/w乳液；

8、将所述o/w乳液放入到三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中加入与去离子水体积比为1：54的氨水，在第二设定温度下搅拌所述三颈烧瓶中的溶液，使溶液中的正硅酸乙酯在碱性条件下发生水解后反应生成二氧化硅，二氧化硅将正二十二烷以及停留在油相中的碳纳米管进行包覆，形成无机的二氧化硅壳材，得到swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊乳液；

9、将所述swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊乳液依次过滤、洗涤、干燥后得到swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊。

10、优选地，所述的方法中的研磨后的碳纳米管的产生过程包括：

11、按照球料比10：1的比例称取玛瑙球和碳纳米管，将玛瑙球和碳纳米管混合后放入球磨机中，在球磨机中研磨10h，获得研磨后长度剪短的碳纳米管。

12、优选地，所述第一设定温度为80℃，所述第二设定温度为60℃。

13、优选地，所述表面活性剂和所述去离子水的浓度为0.013g/ml。

14、优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

15、优选地，所述三颈烧瓶在油浴锅中60℃预热10min，所述三颈烧瓶在搅拌过程中的转速为350rpm。

16、优选地，所述洗涤是用石油醚，去离子水，乙醇轮流洗涤3-4次，所述干燥是使用培养皿在常温下干燥24h。

17、由上述本发明的实施例提供的技术方案可以看出，本发明提供了一种碳纳米管芯材改性的无机壳纳米相变胶囊，该胶囊不仅为无机壳材弥补了有机壳不耐热且与改性无机纳米粒子难以协同作用的问题。并且由于是纳米级别，通过分子间纳米限域的作用还具有提升焓值的能力，使得导热增强的同时，焓值也得到了提升，整体具有出色的热性能。可以应用在储热，热管理，热界面等领域。

18、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种纳米swcnt/pa@sio2相变纳米胶囊的制造方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法中的研磨后的碳纳米管的产生过程包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一设定温度为80℃，所述第二设定温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂和所述去离子水的浓度为0.013g/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三颈烧瓶在油浴锅中60℃预热10min，所述三颈烧瓶在搅拌过程中的转速为350rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤是用石油醚，去离子水，乙醇轮流洗涤3-4次，所述干燥是使用培养皿在常温下干燥24h。

技术总结本发明提供了一种纳米SWCNT/PA@SiO<subgt;2</subgt;相变纳米胶囊的制造方法。该方法包括：使用超声波细胞破碎仪对正硅酸乙酯和碳纳米管进行超声混合均匀处理，获得分散液A，使用超声波细胞破碎仪对正二十二烷和分散液A进行超声混合均匀处理，获得壳材预聚物、芯材相变材料和碳纳米管混合的油相B；将去离子水、无水乙醇和表面活性剂混合均匀，获得水相C，将油相B加入到水相C中均质得到O/W乳液；将O/W乳液转移到三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中加入氨水，搅拌三颈烧瓶中的溶液，得到WCNT/PA@SiO<subgt;2</subgt;相变纳米胶囊乳液。经过过滤、洗涤、干燥后得到SWCNT/PA@SiO2相变纳米胶囊。本发明提供了一种碳纳米管芯材改性的无机壳纳米相变胶囊，由于是纳米级别，通过分子间纳米限域的作用还具有提升焓值的能力。技术研发人员：方晓明,钟晓琦,张正国,凌子夜受保护的技术使用者：华南理工大学技术研发日：技术公布日：2024/11/14