一种新型高效硝镁法制备浓硝酸的工艺的制作方法

本发明涉及浓硝酸制备，尤其涉及一种新型高效硝镁法制备浓硝酸的工艺。

背景技术：

1、浓硝酸的生产是将稀硝酸（硝酸质量分数为60%~68%）蒸发浓缩除去溶液中的水，使硝酸质量分数达到98%以上，但是由于硝酸与水可以形成共沸物，通过常规的精馏方式最高只能将稀硝酸质量分数浓缩到68.4%。硝酸镁结合水的能力很强，将其加入稀硝酸溶液中后，可以破坏硝酸的共沸组成，再通过精馏的方法便可得到硝酸质量分数≥98%的浓硝酸，此工艺称为硝镁法工艺，也称为加盐精馏工艺；硝镁法工艺主要包括稀硝酸精馏浓缩、漂白和硝酸镁蒸发浓缩等工序。

2、硝镁法制备浓硝酸的工艺，主要存在硝酸镁加热管束腐蚀泄露、提馏浓缩阶段效率下降、浓硝酸镁管线堵塞等问题，现有技术中，通常采用改进设备材料和布局等手段解决上述问题，但是依然无法从根本上排除硝酸镁结晶堵塞管道、腐蚀设备的风险，也无法进一步提高浓硝酸的纯度。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种新型高效硝镁法制备浓硝酸的工艺，通过本工艺使用提馏-精馏塔的特殊设计，以及合理控制混合液比例和操作条件，成功制备出了质量份数大于98%的硝酸；同时，通过循环使用第二硝酸镁溶液，并在其mg2+浓度或离子比值达到某个标准时进行预处理，再回用于生产过程，有效减少硝酸镁结晶堵塞管道的风险。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

3、本发明提供的一种新型高效硝镁法制备浓硝酸的工艺，包括如下步骤：

4、将稀硝酸溶液与第一硝酸镁溶液按照1:（2.6~3.2）的比例混合，得到第一混合液；

5、将第一混合液送入提馏-精馏塔中部，塔顶得到质量份数大于等于98%的硝酸蒸汽，塔底得到第二硝酸镁溶液；

6、硝酸蒸汽经漂白塔漂白后冷凝得到浓硝酸；

7、浓硝酸经气液分离器后，部分回流到提馏-精馏塔，作为回流酸，另一部分进入漂白塔脱出氮氧化物后冷凝，得到成品酸；

8、对第二硝酸镁溶液进行蒸馏提浓后，将其作为第一硝酸镁溶液重新回到提馏-精馏塔，循环使用；

9、其中，当第二硝酸镁溶液满足以下至少一个条件时，对第二硝酸镁溶液进行预处理后，再进行蒸馏提浓：

10、第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度低于第一预设值；

11、第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度与no3-的浓度的比值小于或等于第二预设值；

12、第二硝酸镁溶液中，其他金属离子浓度大于或等于第三预设值。

13、进一步的，第一预设值，根据以下方法确定：

14、进行第一浓硝酸精馏效果统计，得到n个第二硝酸镁浓度对应的第一浓硝酸浓度信息；

15、根据第一浓硝酸浓度信息获取第一精馏效果评分；

16、基于第一精馏效果评分对第二硝酸镁浓度进行关联分析，得到第二硝酸镁浓度与第一浓硝酸精馏效果的关联指数；

17、基于关联指数，获取关联指数拐点；

18、根据关联指数拐点确定第一预设值。

19、进一步的，第二预设值，根据以下方法确定：

20、进行第一设备腐蚀效果统计和第一硝酸镁结晶效果统计，得到m个mg2+的浓度与no3-的浓度的比值对应的第一设备腐蚀速率信息和第一硝酸镁结晶速率信息；

21、根据第一设备腐蚀速率信息和第一硝酸镁结晶速率信息获取第一设备腐蚀效果评分和第一硝酸镁结晶效果评分；

22、基于第一设备腐蚀效果评分和第一硝酸镁结晶效果评分对mg2+的浓度与no3-的浓度的比值进行关联分析，得到mg2+的浓度与no3-的浓度的比值与第一设备腐蚀效果的关联指数和mg2+的浓度与no3-的浓度的比值与第一硝酸镁结晶效果的关联指数；

23、基于两个关联指数，获取两个关联指数拐点；

24、根据两个关联指数拐点的中间值确定第二预设值。

25、进一步的，第三预设值，根据以下方法确定：

26、进行第二浓硝酸精馏效果统计，得到p个其他金属离子浓度对应的第二浓硝酸浓度信息；

27、根据第二浓硝酸浓度信息获取第二精馏效果评分；

28、基于第二精馏效果评分对其他金属离子浓度进行关联分析，得到其他金属离子浓度与第二浓硝酸精馏效果的关联指数，基于关联指数，获取第一关联指数拐点；

29、进行第二设备腐蚀效果统计，得到p个其他金属离子浓度对应的第二设备腐蚀速率信息；

30、根据第二设备腐蚀速率信息获取第二设备腐蚀效果评分；

31、基于第二设备腐蚀效果评分对其他金属离子浓度进行关联分析，得到其他金属离子浓度与第二设备腐蚀效果的关联指数，基于关联指数，获取第二关联指数拐点；

32、进行第二硝酸镁结晶效果统计，得到p个其他金属离子浓度对应的第二硝酸镁结晶速率信息；

33、根据第二硝酸镁结晶速率信息获取第二硝酸镁结晶效果评分；

34、基于第二硝酸镁结晶效果评分对其他金属离子浓度进行关联分析，得到其他金属离子浓度与第二硝酸镁结晶效果的关联指数，基于关联指数，获取第三关联指数拐点；

35、根据第一关联指数拐点、第二关联指数拐点和第三关联指数拐点确定第三预设值。

36、进一步的，当所述第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度低于第一预设值，mg2+的浓度与no3-的浓度的比值大于第二预设值，其他金属离子浓度小于第三预设值时，

37、所述预处理的手段为，向第二硝酸镁溶液中补加mg(no3)2，使第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度高于第一预设值。

38、进一步的，当第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度大于或等于第一预设值，mg2+的浓度与no3-的浓度的比值小于或等于第二预设值，其他金属离子浓度小于第三预设值时，

39、所述预处理的手段是，将第二硝酸镁溶液中的硝酸和水以酸性混合气体的方式蒸发出来。

40、进一步的，当第二硝酸镁溶液中，mg2+的浓度大于或等于第一预设值，mg2+的浓度与no3-的浓度的比值大于第二预设值，其他金属离子浓度大于第三预设值时，

41、所述预处理的手段是，对第二硝酸镁溶液进行除杂。

42、进一步的，气液分离器获得的尾气经塔尾喷射器进行精馏，得到酸性水溶液，进入塔尾水槽。

43、进一步的，对第二硝酸镁溶液进行蒸馏提浓后，获得的含酸蒸汽进入精馏塔精馏，回收的酸性水溶液进入塔尾水槽。

44、进一步的，酸性混合气体与含酸蒸汽一起进入精馏塔精馏。

45、进一步的，提馏-精馏塔的塔顶温度为80~90℃，塔顶压力位-4~-2kpa。

46、进一步的，漂白塔的塔顶温度为72~78℃。

47、进一步的，第一硝酸镁溶液的浓度为66~70%。

48、综上所述，本发明具有以下有益效果：

49、本发明提供的新型高效硝镁法制备浓硝酸的工艺通过优化提馏-精馏塔的设计与操作，在降低硝酸镁进料比的同时，保证了成品酸的纯度，并成功避免了管道堵塞的问题，确保了生产过程的顺畅进行；本发明提供的工艺，通过有效的预处理步骤控制杂质含量，防止杂质在设备中积累，从而避免了设备的腐蚀，延长了设备的使用寿命。同时，该工艺能够稳定地生产出质量份数大于98%的高纯度浓硝酸，显著提高了产品质量和生产效率。