一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法与流程

本发明属于电池材料，具体涉及一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂电池相较于传统的二次电池,具有优异的安全性能、能量密度高、自放电率低、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、绿色无污染、成本低等独特优势,迅速发展成一种最先进和最重要的二次电池，在新能源汽车中装车量迅猛增长。

2、磷酸铁作为制备磷酸铁锂的重要原材料，对磷酸铁锂的物理和化学性能有着重要影响。但磷酸铁的生产过程中，会产生约3％的不合格品，若将这些不合格品作为废料处理，不仅浪费生产资源，还会对环境造成严重危害。并且随着磷酸铁企业规模的扩升，所面临的废料处理形势会更加严峻，为此，我们提出了一种废磷酸铁料回收再利用制备电池级磷酸铁的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，以减少废料产生，降低电池级磷酸铁的生产成本，提高生产效益。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，具体步骤如下：

3、步骤1：向磷酸铁废料中加水搅拌制成料浆，再向料浆中加入定量的溶剂，控制反应温度为30℃-100℃，直至完全溶解，然后进行过滤，得到澄清透明的溶解液；

4、步骤2：向澄清透明的溶解液中缓慢加入ph调节剂，调节ph为1-3，搅拌并控制反应温度≤60℃，反应时间0.5-3h，得到黄色料浆；

5、步骤3：过滤黄色料浆得到滤饼，加入脱盐水对滤饼进行洗涤，洗涤结束后得到一段滤饼；

6、步骤4：将脱盐水加入一段滤饼中搅拌制成料浆，待滤饼均匀分散，加入磷酸调节料浆ph值为1-3，陈化后得到二段料浆；

7、步骤5：过滤二段料浆，得到滤饼，加入脱盐水对滤饼进行洗涤，洗涤结束后得到二段滤饼；

8、步骤6：将二段滤饼置于鼓风干燥箱中烘干，得到fepo4·2h2o，然后在马弗炉中高温焙烧，得到无水电池级磷酸铁。

9、进一步的，步骤1中，加水量是磷酸铁废料的1-6倍；所述溶剂为硫酸、盐酸、硝酸、草酸、醋酸的一种或几种按任意比例的混合；所述溶剂的浓度为10%-80%，溶剂的添加量为废磷酸铁料质量的0.5-4倍；

10、进一步的，步骤2中，所述ph调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；

11、进一步的，步骤3中，洗水电导率控制为1ms/cm-8ms/cm；

12、进一步的，步骤4中，控制陈化温度为50℃-100℃，陈化时间为0.5-6h；

13、进一步的，步骤5中，所述洗水电导率控制为100us/cm-1000us/cm；

14、进一步的，步骤6中，鼓风干燥箱温度控制为40℃-200℃，干燥时间控制为0.5-6h；控制焙烧温度为300℃～800℃，焙烧时间为0.5-6h。

15、本发明的有益效果是：

16、1、本发明制备得到的无水磷酸铁，纯相无杂峰、形貌均一、fe/p理想、杂质含量低、粒径小、振实密度高，满足电池级磷酸铁的行业要求。将其应用于制备电池材料，能够有效提高电池的电化学性能，具有广泛的应用前景。

17、2、本发明回收利用率高、工艺简单、低成本、易于实现工业化操作。本发明所述的工艺方法与现有磷酸铁产线高度重合，无需另建生产线，降低生产投资成本。

技术特征：

1.一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤1中，加水量是磷酸铁废料的1-6倍；所述溶剂为硫酸、盐酸、硝酸、草酸、醋酸的一种或几种按任意比例的混合；所述溶剂的浓度为10%-80%，溶剂的添加量为废磷酸铁料质量的0.5-4倍。

3.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤2中，所述ph调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤3中，洗水电导率控制为1ms/cm-8ms/cm。

5.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤4中，控制陈化温度为50℃-100℃，陈化时间为0.5-6h。

6.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤5中，所述洗水电导率控制为100us/cm-1000us/cm。

7.如权利要求1所述的一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤6中，鼓风干燥箱温度控制为40℃-200℃，干燥时间控制为0.5-6h；控制焙烧温度为300℃～800℃，焙烧时间为0.5-6h。

技术总结本发明涉及一种利用磷酸铁废料制备电池级磷酸铁的方法，步骤为：（1）将磷酸铁废料制成料浆再加入溶剂溶解，过滤得到溶解液；（2）调节溶解液pH为1‑3，得到黄色料浆；（3）过滤黄色料浆得到滤饼，用脱盐水洗涤得到一段滤饼；（4）将脱盐水加入一段滤饼中制成料浆，调节料浆pH值为1‑3，陈化得到二段料浆；（5）过滤二段料浆得滤饼，脱盐水洗涤滤饼得到二段滤饼；（6）将二段滤饼烘干，得到FePO<subgt;4</subgt;·2H<subgt;2</subgt;O，然后在马弗炉中高温焙烧，得到无水电池级磷酸铁。所得磷酸铁纯相无杂峰、形貌均一、Fe/P理想、杂质含量低、粒径小、振实密度高，满足电池级磷酸铁的行业要求。能够有效提高电池的电化学性能，具有广泛的应用前景。技术研发人员：安军平,代启发,关晓青,刘明明,谢心语,陈苗苗,刘靓佳受保护的技术使用者：甘肃东方钛业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14