一种簇状氧化锌及制备方法

本发明属于金属无机复合材料，具体涉及一种簇状氧化锌及制备方法。

背景技术：

1、氧化锌(zno)作为一种新型无机材料，长期以来在橡胶、染料、油墨、涂料、玻璃、陶瓷、光电子等领域都有着广泛的应用。纳米zno与作为无机化工材料使用的传统zno相比，比表面积急剧增大，表面分子排布、电子结构以及晶体结构都发生了明显变化，具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、催化等方面具有传统zno所无法比拟的特殊性能和用途，因而近年来得到了广泛的关注。

2、纳米氧化锌首先于20世纪80年代采用气相合成法制得，随后世界上对纳米氧化锌的制备展开了更深入研究，目前已有多种制备方法。不同制备工艺所得纳米氧化锌的形貌可以是不同的，通常有棒状、片状、球状等，其特性也有所不同。

3、簇状纳米氧化锌是一种具有特定形貌的纳米材料，它的结构类似于花朵或簇状，这种特殊的形态可以提供较大的比表面积和独特的物理化学性质。在光催化领域，簇状纳米氧化锌因其高比表面积和延缓电子与空穴复合的能力而备受关注，这些特性有助于提高光催化活性。在实际应用中，簇状纳米氧化锌不仅可以用于光催化降解有机污染物，还可以作为传感器、光电材料、涂料等的功能性填料。由于其生物相容性，簇状纳米氧化锌在生物医学领域也展现出潜在的应用价值。簇状纳米氧化锌的制备方法多样，包括水热法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法等。这些方法可以调控材料的形貌、尺寸和晶体结构，进而影响其光催化性能。例如，通过水热法原位合成的纳米氧化锌阵列，可以实现对太阳光的分层吸收，减少热能损失，提高光能利用率。

技术实现思路

1、本发明主要公开了一种结构新颖的簇状氧化锌，拥有较高的比表面积，掺杂在聚偏二氟乙烯(pvdf)等介电材料中可以有效地提高介电性能。

2、为得到上述簇状氧化锌，本发明采取的技术方案为：

3、一种簇状氧化锌的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

4、步骤一：聚噻吩的制备

5、(1.1)在室温下，称取三氯化铁加入到三氯甲烷中，加入的三氯化铁和三氯甲烷的比为0.12mol～0.15mol：100ml，搅拌1～2小时，得到三氯化铁溶液；

6、(1.2)称取噻吩加入到三氯甲烷中，加入的噻吩和三氯甲烷的比为0.02mol～0.05mol：100ml，超声分散10～30分钟，得到噻吩分散液；

7、(1.3)将噻吩分散液逐滴分散到三氯化铁溶液中，其中三氯化铁和噻吩的摩尔比为3:1～4:1，得到溶液；

8、(1.4)将(1.3)得到的溶液在0～5℃下搅拌反应10～12小时，搅拌速率为500～800rmp，反应结束后在30℃下将溶剂蒸干，得到红棕色粉末；

9、(1.5)将得到的红棕色粉末在1mol/l的hcl溶液中搅拌12小时并且多次洗涤，将产物在40～60℃烘箱内烘干，得到聚噻吩；

10、步骤二：反应溶液的配置

11、(2.1)在室温下,称取摩尔比为1:1～1:4的可溶性锌盐和氢氧化物,加入到去离子水中，机械搅拌20～30分钟；

12、(2.2)在溶液中加入体积比为1:3～3:1的乙二胺和乙醇胺的混合溶剂；

13、(2.3)将溶液机械搅拌20～40分钟,得到澄清的反应溶液,其中可溶性锌盐和氢氧化物的总量与去离子水的比为0.07g-0.5g:1ml,加入的混合溶剂与去离子水的体积比为1:6～1∶1；

14、(2.4)在溶液中加入步骤一合成的聚噻吩，加入的聚噻吩和可溶性锌盐质量比为1:15～1:10，机械搅拌30～60分钟；

15、步骤三：溶剂热反应

16、(3.1)将上述反应溶液放入反应釜中,进行溶剂热反应,反应温度为90～130℃,反应12～24h，自然冷却至室温；

17、步骤四：产品分离、洗涤、干燥

18、(4.1)将产物离心分离,转速为6000～8000rmp，时间为10～20分钟,分别用去离子水和无水乙醇洗涤1～3次,产物在40～60℃烘干5～8h,得到簇状氧化锌。

19、作为优选方式，所述步骤(1.3)中三氯化铁和噻吩的摩尔量比为3:1。

20、作为优选方式，所述步骤(2.1)可溶性锌盐选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。

21、作为优选方式，所述步骤(2.1)氢氧化物选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或氨水。

22、作为优选方式，所述步骤(2.2)乙二胺与乙醇胺体积比为1∶1。

23、本发明的第二个目的是提供一种所述制备方法得到的簇状氧化锌。

24、作为优选方式，步骤一聚噻吩的制备可用电化学聚合法。

25、本发明的有益效果为：

26、(1)本发明制备方法简单，温度较低，易于控制；

27、(2)本发明制备的簇状氧化锌纯度较高，在有机相中不易生成杂质。

28、(3)本发明中氧化锌材料结构新颖，拥有较高的比表面积。

技术特征：

1.一种簇状氧化锌的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种簇状氧化锌的制备方法,其特征在于：所述步骤(1.3)中三氯化铁和噻吩的摩尔量比为3:1。

3.根据权利要求1所述的一种簇状氧化锌的制备方法,其特征在于：所述步骤(2.1)可溶性锌盐选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。

4.根据权利要求1所述的一种簇状氧化锌的制备方法,其特征在于：所述步骤(2.1)氢氧化物选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或氨水。

5.根据权利要求1所述的一种簇状氧化锌的制备方法,其特征在于：所述步骤(2.2)乙二胺与乙醇胺体积比为1∶1。

6.权利要求1至5任意一项所述制备方法得到的簇状氧化锌。

技术总结本发明提供一种簇状氧化锌及制备方法，包括以下步骤：步骤一：聚噻吩的制备；步骤二：水反应溶液的配置；步骤三：溶剂热反应；步骤四：产品分离、洗涤、干燥。聚噻吩的形貌呈网状，可间接提升簇状氧化锌的纯度。本发明中氧化锌材料结构新颖，拥有较高的比表面积，掺杂在聚偏二氟乙烯(PVDF)等介电材料中可以有效地提高介电性能。技术研发人员：周国云,张文辉,洪延,梁志杰,赖勃,王守绪,王翀,陈苑明,唐先忠,文泽生受保护的技术使用者：电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/11/14